Priručnici Sveučilišta u Zagrebu Manualia uversitatis studiorum Zagrabiensis

Transcription

1

2 Priručnici Sveučilišta u Zagrebu Manualia uversitatis studiorum Zagrabiensis

3 Izdavač HINUS Miramarska 13 b Zagreb info@hinus.hr Urednik Mr. sc. Hrvoje Zrnčić Recenzenti Prof. dr. sc. Zvonimir Janović Prof. dr. sc. Marijan Šeruga Prof. dr. sc. Tomislav Lovrić ISBN Knjigu možete besplatno preuzeti samo za osobnu upotrebu, a ne smijete je stavljati na druge mrežne stranice, umožavati ili je koristiti za bilo koju komercijalnu svrhu.

4 Prof. dr. sc. Kata Galić Prof. dr. sc. Nada Ciković Prof. dr. sc. Katarina Berković ANALIZA AMBALAŽNOG MATERIJALA HINUS

5 P r os l o v Priručnik Analiza ambalažnog materijala namjenjena je prvenstveno studentima Prehrambeno-tehnološkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu koji su upisali studij Prehrambene tehnologije sa smjerovima Nutricionizam i Prehrambeno inženjerstvo. Priručnik također može služiti studentima Prehrambeno-tehnološkog fakulteta Sveučilišta u Osijeku, a zatim i svima koji se bave ovim područjem. Vježbe su vezane uz predmet Ambalaža koji se sluša u trećoj godini navedenih studija, a izvodi se u tjednoj satnici od dva sata predavanja i dva sata vježbi u jednom semestru. Naravno da se u ovoj satnici ne može izvesti cjelokupan program vježbi koje su obuhvaćene ovom publikacijom, pa je nužno načiniti odabir prema raspoloživom vremenu. Međutim, metode analize ambalažnog materijala i ambalaže, koje su ovdje opisane, mogu poslužiti i drugim korisnicima, posebice onima u pogonima i laboratorijima prehrambene, ali i neke druge industrije. Kao orijentacijske metode, mogu ih koristiti i proizvođači ambalaže i ambalažnih materijala te svi drugi koji se bave kontrolom kakvoće. Većina opisanih metoda i analiza su jednostavne i nisu skupe pa se mogu izvoditi u mnogim laboratorijima bez prevelikih ulaganja u opremu. Izuzetak čine analize koje se ne mogu izvesti bez posebne opreme, ali za takve analize postoje odgovarajuće institucije koje pružaju odgovarajuće usluge zainteresiranim korisnicima. Priručnik je podijeljen na Uvod, zatim pet poglavlja 1-Analiza dimenzija ambalažnog materijala, 2-Analiza papira, 3-Analiza metalne ambalaže, 4-Analiza stakla, 5-Analiza polimernih materijala, koji sadržavaju sve relevantne podatke za provedbu pojedinih analiza. Na kraju Priručnika navedena je i Temeljna literatura.

6 Određeni pojmovi navedeni su i na engleskom jeziku, pisani kurzivom u zagradi. Kako se radi samo o prijevodu, na engleskom jeziku izostavljeno je uobičajeno pisanje kratice engl. prije same riječi.

7 SADRŽAJ UVOD Analiza dimenzija ambalažnog materijala Određivanje gramature ambalažnog materijala Određivanje debljine ambalažnog materijala gravimetrijskom metodom Mjerenje debljine ambalažnog materijala mikrometarskim vijkom i pomičnim mjerilom Analiza papira Određivanje ph vrijednosti papirne ambalaže Određivanje otpornosti papira prema probijanju (metoda po Mullenu) Određivanje mase apsorbirane vode na papirnoj ambalaži (Cobbova metoda) Određivanje kapilarnog upijanja vode na papirnoj ambalaži Analiza metalne ambalaže Određivanje debljine prevlake kositra metodom mlaza Određivanje mase prevlake kositra gravimetrijskom metodom (Clarkova metoda) Određivanje poroznosti prevlake kositra na bijelom limu Određivanje adhezivnosti laka na bijelom limu Određivanje mase prevlake laka na bijelom limu gravimetrijskom metodom Određivanje poroznosti prevlake laka na bijelom limu Određivanje debljine laka na aluminiju Određivanje poroznosti laka na aluminiju Određivanje poroznosti laka na metalnoj ambalaži metodom bez razaranja (metoda po Ettingeru) Ispitivanje metalnog ambalažnog materijala metodom "šok testa" Analiza stakla Određivanje otpornosti stakla prema kiselinama Određivanje otpornosti stakla prema lužinama Analiza polimernih materijala Identifikacija polimernih materijala metodom s plamenom Određivanje kompaktnosti složenih folija... 82

8 5.3. Određivanje delaminacije, čvrstoće šava i sile trenja laminata Određivanje savojne otpornosti fleksibilnih ambalažnih materijala Određivanje propusnosti fleksibilnih ambalažnih materijala na vodenu paru Određivanje propusnosti fleksibilnih ambalažnih materijala na plinove Određivanje otpornosti papira i fleksibilnih ambalažnih materijala na propusnost na masnoće Određivanje stupnja bubrenja polimernih materijala Određivanje globalne migracije iz ambalažnog materijala Određivanje acetaldehida u ambalaži od poli(etilen-tereftalata) Migracija plastifikatora u modelnim otopinama pri mikrovalnom zagrijavanju TEMELJNA LITERATURA KAZALO

9 Uvod UVOD Suvremena ambalaža odlikuje se vrlo velikim izborom ambalažnog materijala i ambalažnih oblika za različite vrste robe. Ambalaža robu čuva tijekom prometa pri čemu su obuhvaćeni svi stupnjevi od proizvodnje do potrošnje robe kao što su pakiranje, transport, skladištenje i prodaja. Sistematizacija ambalaže nije jednoznačna jer postoji više parametara koji su karakteristični za njenu podjelu pa tako primjerice možemo podijeliti ambalažu prema ambalažnom materijalu: papirna i kartonska metalna staklena plastična drvena tekstilna prema osnovnoj namjeni u prometu: prodajna transportna skupna prema trajnosti: povratna nepovratna Osnovne funkcije ambalaže mogu se svrstati u četiri skupine: zaštitna skladišno-transportna prodajna uporabna Najveća važnost pridaje se zaštitnoj funkciji ambalaže, jer ona mora štititi robu od mehaničkih naprezanja, od atmosferskih utjecaja, od fizičkih i kemijskih utjecaja, od mikroorganizama, od štetočina i drugog. Kada govorimo o ambalaži za pakiranje i čuvanje prehrambenih proizvoda, ona mora dodatno udovoljavati strogim i specifičnim zahtjevima, jer mora kroz dulje vrijeme osigurati izvornu kakvoću svježe ili netom proizvedene hrane, a pritom mora biti visoke zdravstvene ispravnosti kako ne bi došlo do kontaminacije hrane, a time i do opasnosti za zdravlje potrošača. Zbog toga je odabir adekvatnog ambalažnog materijala za određenu vrstu hrane prvorazredan problem prehrambene industrije. 9

10 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Ambalaža za prehrambene proizvode doživjela je svoj najveći procvat u drugoj polovini dvadesetog stoljeća. Razlog tome nije samo otkriće novih materijala za pakiranje već i povećana proizvodnja hrane usljed porasta broja stanovništva, povećanje stupnja urbanizacije, promjena načina života koja zbog sve veće zaposlenosti žena traži lakši i brži način pripreme hrane, izraženije higijenske navike stanovništa, i drugo. Danas ambalaža mora zaštititi prehrambeni proizvod od vanjskih utjecaja, od rasipanja, onečišćenja i kvarenja, mora dulje čuvati kakvoću hrane i osigurati laganu pripremu gotovih i polugotovih jela te mora omogućiti dopremu proizvoda na velike udaljenosti. Ambalaža nije samo sredstvo koje prihvaća i čuva proizvod od trenutka proizvodnje do njegove potrošnje, nego je i sredstvo koje priprema proizvod za prodaju. Mnogi prehrambeni proizvodi pojavili su se na tržištu, posebice u suvremenim trgovinama upravo zahvaljujući novim tipovima i vrstama ambalaže. Uz prodaju prehrambenih proizvoda usko je povezan i estetski izgled ambalaže, jer on ima važan psihološki učinak pri odluci potrošača da kupi određeni proizvod. Za izravno pakiranje i čuvanje prehrambenih proizvoda koristi se uglavnom ambalaža izrađena od papira, metala, stakla i plastike, dok karton i valovita ljepenka te drvo i tekstil pretežito služe za izradu transportne ambalaže. Papirna i kartonska ambalaža imaju široku primjenu, jer se iz papira izrađuju vrećice i vreće različitih oblika i dimenzija, iz kartona kutije, a papirna ambalaža služi za zamatanje različitih artikala. Od metalne ambalaže, za potrebe prehrambene industrije, u uporabi se nalaze pretežito bijeli lim i aluminij. Oblici i dimenzije metalne ambalaže kao i debljina ambalažnog materijala ovise o namjeni, što je dovelo do široke uporabe ove ambalaže. Staklo predstavlja jedan od najstarijih materijala koji se postupno zamjenjuje drugim ambalažnim materijalom. Zbog niza dobrih svojstava nalazi svoju primjenu pri izradi boca, staklenki, čaša i ampula. Plastične mase u današnje vrijeme uveliko zamjenjuju druge ambalažne materijale, što se najviše uočava u izradi čaša, vrećica, boca, kanti i bačava. Proizvodnjom složenih plastičnih materijala laminata potrošnja plastike naglo je porasla, a s tim u svezi i njena primjena u prehrambenoj industriji. 10

11 Uvod Odabir ambalažnog materijala zasniva se na ekonomskoj osnovi uzimajući u obzir utrošak energije u proizvodnji određenog materijala kao i njegovoj dostupnosti. Proizvodnja plastičnih materijala, s obzirom na izvornu sirovinu, najpodložnija je ekonomskim promjenama. Za razliku od plastičnih materijala, ambalaža na osnovi celuloze može se nadomjestiti pošumljavanjem iskorištenog izvora, i pogodna je za recikliranje. Ovakove prednosti dovode do povećane uporabe ambalažnog materijala na osnovi papira (karton i složeni materijali). S porastom urbanizacije povećava se i problem volumena odbačene ambalaže, kao i ukupno povećanje otpada, a pri čemu recikliranje zauzima sve značajnije mjesto. Recikliranje se odvija u tri glavna smjera. 1. Izvorno recikliranje gdje se otpadni materijal upotrebljava kao sirovina za ponovnu proizvodnju istog ili sličnog proizvoda. 2. Posredno recikliranje za proizvodnju novih proizvoda iz različitih odbačenih sirovina. 3. Recikliranje energije, odnosno koristi se energija sadržana u odbačenom materijalu u porcesu izgaranja (pirolize i sl.) pri čemu se oslobađaju plinovi visoke energetske vrijednosti. S obzirom na zdravstvenu ispravnost a u svrhu utvrđivanja obujma i izvora kontaminacije gotovog proizvoda laboratorijska ispitivanja uključuju: ispitivanje samog ambalažnog materijala ispitivanje prehrambenog proizvoda ispitivanje međureakcija hrane i ambalaže Posebna pažnja poklanja se maksimalnoj dozvoljenoj vrijednosti migrirane komponente iz ambalaže u hranu. S tim u svezi zdravstvene organizacije objavljuju listu dozvoljenih organskih i anorganskih tvari (tzv. pozitivna lista) koje se upotrebljavaju pri proizvodnji zaštitnih lakova (na metalnoj ambalaži) ili se dodaju kao stabilizatori i plastifikatori u proizvodnji plastične ambalaže. Postojanje različitih propisa vezanih za ambalažne materijale kao i upakirani proizvod doveo je do poznatih problema u razmjeni roba među državama (metrički sustav označavanja, propisi o očuvanju okoliša i zaštiti potrošača te sanitarno higijenske norme). U svrhu iznalaženja jedinstvenih propisa EU je objavila smjernice vezane uz navedenu problematiku. Smjernice koje se odnose na materijale i predmete koji dolaze u kontakt s hranom sadržavaju popis tvari, materijala i predmeta, a obu- 11

12 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA hvaćaju sve ambalažne materijale koji moraju udovoljavati i specifičnim smjernicama koje obuhvaćaju: a) popis dozvoljenih tvari ( tzv. pozitivna lista ) b) standarde koji određuju čistoću navedenih tvari c) posebne uvjete za uporabu navedenih tvari odnosno materijala i predmeta koji dolaze u kontakt s hranom d) specifična ograničenja vezana uz migraciju pojedinih sastojaka ili skupine sastojaka u hranu e) granice globalne (ukupne) migracije sastojaka u hranu f) dodatne propise u svrhu zaštite ljudskog zdravlja g) ostale propise vezane uz zdravstvenu zaštitu čovjeka kao i očuvanje proizvoda (neželjene promjene koje dovode do organoleptičkih i nutritivnih promjena proizvoda) h) osnovna pravila kojima se provjeravaju navodi pod d, e, f i g i) detaljne upute koje se odnose na uzorkovanje i metode analize kojima se provjeravaju navodi od a do g. Za ispitivanje kakvoće ambalažnog materijala i ambalaže postoji veliki broj propisa, standarda i njima prilagođenih metoda. Neke od njih mogu se vrlo jednostavno provesti u svakom laboratoriju uz male troškove opreme i kemikalija, dok druge zahtjevaju vrlo skupu opremu, specifične kemikalije i pomno razrađeni postupak. Ovom publikacijom obuhvaćene su neke od uobičajenih metoda ispitivanja ambalažnog materijala koje mogu poslužiti bilo za utvrđivanje kakvoće i svojstava materijala ili za laboratorijske vježbe studentima koji slušaju predmet Ambalaža. Namijenjene su uglavnom ispitivanju papira, metala, stakla, plastike i kombiniranih fleksibilnih materijala, a obuhvaćaju određivanje gramature i debljine materijala, gramature i poroznosti metalnih i polimernih prevlaka, apsorpcije vode u materijalu, propusnosti materijala na plinove, vodu i masnoće, te otpornosti materijala na mehanička naprezanja i na djelovanje agresivnih tvari. 12

13 Analiza dimenzija ambalažnog materijala 1. ANALIZA DIMENZIJA AMBALAŽNOG MATERIJALA 1.1. Određivanje gramature ambalažnog materijala SAŽETAK Uzorku poznate površine odredi se masa i preračuna na jedinicu površine UZORCI Uzorci dimenzija 100 x 100 mm PRIBOR Škare za rezanje uzorka Ravnalo s milimetarskom podjelom Analitička vaga, točnost na ± 0,001 g POSTUPAK Izrezati uzorke (tri do pet) i izračunati površinu, A / cm 2. Uzorke izvagati na analitičkoj vagi, radi određivanja mase, m / g PRORAČUN Masa po jedinici površine ispitivanog uzorka izražava se kao srednja vrijednost pojedinačnih mjerenja. Iz podataka mase i površine uzorka izračuna se gramatura, G g / g m 2 : m G = 10 4 g [g m 2 ] /1/ A gdje je: m - masa uzorka, g A - površina uzorka, cm PRIKAZ REZULTATA Rezultati se prikazuju kao srednja vrijednost tri do pet mjerenja. Rezultate mjerenja prikazati u tablici 1. 13

14 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Tablica 1. Rezultati mjerenja Br. Aluminij Bijeli lim Papir uzorka A / cm 2 m / g A / cm 2 m / g A / cm 2 m / g Σ LITERATURA 1. A.Buquet i P.Manchon, Metodes pratique d'identification et d' analyse des materiaux utilises pour la realisation d'emballages flexibles ou semi-rigides, Cahiers documentaires de l' IFEC, Nov. (1974). 14

15 Analiza dimenzija ambalažnog materijala Određivanje gramature ambalažnog materijala Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati mjerenja i proračuna Ambalažni Površina uzorka materijal A / cm 2 Aluminij Masa uzorka m / g Gramatura G g / g m 2 Bijeli lim Σ Papir Σ Σ Primjer izračunavanja gramature materijala: m 4 G g = 10 = = [g m 2 ] A Ocjena / komentar: 15

16 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 1.2. Određivanje debljine ambalažnog materijala gravimetrijskom metodom SAŽETAK Masa ispitivanog uzorka poznate površine, preračuna se na masu po jedinici površine. Dobivena vrijednost podijeli se sa specifičnom masom ispitivanog uzorka UZORCI Uzorci bijelog lima i aluminija dimenzija 50 x 50 mm. Uzorci aluminijske folije, dimenzija 100 x 100 mm PRIBOR Škare za rezanje uzorka Ravnalo s milimetarskom podjelom Analitička vaga, točnost na ± 0,001 g POSTUPAK Izrezati uzorke i izračunati površinu, A / cm 2. Uzorke izvagati na analitičkoj vagi, radi određivanja mase, m / g PRORAČUN Debljina lima (D / mm) se određuje prema formuli /1/: D = 10 m [mm] /1/ Aρ m - masa uzorka, g ρ - specifična masa uzorka*, g cm 3 A - površina uzorka, cm 2 *Specifična masa za bijeli lim = 7,85 g cm 3 *Specifična masa za aluminij i aluminijsku foliju = 2,70 g cm 3 *Specifična masa za polietilensku foliju = 0,92 g cm PRIKAZ REZULTATA Rezultati se prikazuju kao srednja vrijednost tri do pet mjerenja. Rezultate mjerenja prikazati u tablici 1. 16

17 Analiza dimenzija ambalažnog materijala Tablica 1. Rezultati mjerenja Uzorci br. A/cm 2 m/g D/mm Aluminij Σ 1 Bijeli lim 2 3 Aluminijska folija Polietilen Σ Σ Σ LITERATURA 1. ISO 1111/1-83 (E) Single cold-reduced tinplate and single-cold reduced blackplate. Part 1. Electrolytic and hot-dipped tinplate sheet and blackplate sheet (1983). 2. S.C. Britton, Tin Versus Corrosion, I.T.R.I. Publication No. 510 (1975). 3. A.Buquet i P.Manchon, Metodes pratique d'identification et d' analyse des materiaux utilises pour la realisation d'emballages flexibles ou semi-rigides, Cahiers documentaires de l' IFEC, Nov. (1974). 17

18 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Određivanje debljine ambalažnog materijala gravimetrijskom metodom Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati mjerenja i proračuna Uzorci Aluminij ρ = 2,70 g cm 3 Bijeli lim ρ = 7,85 g cm 3 Aluminijska folija ρ = 2,70 g cm 3 Polietilen ρ = 0,92 g cm 3 Br. uzoraka Σ Σ Σ Σ Primjer izračunavanja debljine uzorka: Površina uzorka A/cm 2 Masa uzorka m/g Debljina uzorka D/mm m D = 10 = = [mm] Aρ Ocjena / komentar: 18

19 Analiza dimenzija ambalažnog materijala 1.3. Mjerenje debljine ambalažnog materijala mikrometarskim vijkom i pomičnim mjerilom SAŽETAK Debljina se mjeri postavljanjem uzorka između mjernih krakova mikrometarskog vijka, te očita izmjerena debljina na skali UZORCI Uzorci bijelog lima i aluminija dimenzija 50 x 50 mm PRIBOR Mikrometarski vijak, točnosti 0,01 Pomično mjerilo Škare za rezanje uzoraka POSTUPAK Debljina se izmjeri na limovima u stanju u kakvom su primljeni, ili na isječenim uzorcima limova s oblikovane ambalaže. Mjerenje mikrometarskim vijkom izvodi se tako da se uzorak postavi između krakova mjerila, a izmjerena debljina očita se na sklali mjernog bubnja (v. DODATAK). Debljinu lima očitati na tri različita mjesta. Mjerenje pomičnim mjerilom se izvodi tako što se uzorak postavi tako da krakovi pridržavaju uzorak, pri čemu se na sklali očita postignuta vrijednost, (v. DODATAK). Debljinu lima očitati na tri različita mjesta PRIKAZ REZULTATA Rezultat mjerenja izražava se kao srednja vrijednost pojedinačnih mjerenja, D / mm (tablica 1.). Tablica 1. Rezultati mjerenja Br. D 1 [mm] uzorka mikrometarskim vijkom Σ D 2 [mm] pomičnim mjerilom 19

20 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA LITERATURA 1. D. Winterhalter, A. Sliepčević, K. Kempni, Vježbe iz fizike, Školska knjiga, Zagreb (1983). DODATAK MIKROMETARSKI VIJAK Mikrometarski vijak se sastoji od vijka koji se okreće u matici (slika 1.). Kod nekih se mikrometarskih vijaka pri jednom potpunom okretu bubnja vijak pomakne za 1 mm. Ta se milimetarska razdioba može pročitati na matici, a dijelovi okreta mogu se pročitati na bubnju. Rub bubnja razdijeljen je na 10, 50, 100 ili neki drugi broj dijelova. Mikrometarski vijak prikazan na slici 1., ima bubanj razdijeljen na 50 dijelova, a potpuni njegov okret pomakne ga udesno za 0,5 mm. Znači da se pomoću crtica na bubnju očitava stotinka milimetra, jer pri zakretu za 50 crtica bubanj se pomakne za 0,5 mm. Na sklali se pročita broj milimetara do točnosti 0,5 mm, a na bubnju stotinke millimetra, tj broj koji se nalazi na bubnju nasuprot pravcu skale (slika 1.a). vijak skala bubanj Slika 1. Mikrometarski vijak 20

21 Analiza dimenzija ambalažnog materijala Slika 1.a 2,5 + 0,36 = 2,86 mm POMIČNO MJERILO Pomičnim mjerilom može se odrediti debljina uzorka točno na desetinku milimetra. Sastoji se od dva kraka: pomičnog i čvrstog (slika 2.), između kojih se stavlja uzorak. Razmak krakova očita se na glavnoj skali, koja je razdijeljena na centimetre i milimetre, a dijelovi milimetra očitaju se na pomičnoj skali - noniusu. Dijelovi pomične skale odabrani su tako da je 10 dijelića noniusa iste dužine kao 9 dijelova glavne skale, odnosno jedan dio noniusa odgovara 0,9 dijelova glavne skale. čvrsti krak pomični krak glavna skala nonius uzorak Slika 2. Pomično mjerilo 2.a) glavna skala skala noniusa 21

22 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Ako je neki predmet između pomičnog i čvrstog kraka, nula glavne skale i nula noniusa bit će odmaknute jedna od druge. Pokriva li se peta crta noniusa s petom crtom glavne skale (slika 2.b), tada debljina predmeta iznosi 0,5 mm. 2.b) glavna skala skala noniusa 2.c) glavna skala skala noniusa Ako je razmak između nula veći od jednog dijela skale (slika 2.c) tada se očitaju najprije dijelovi glavne skale do nule noniusa, a zatim se pogleda koja crta noniusa se podudara sa jednom od crta glavne skale. Odnosno u primjeru, na slici 2.c, debljina predmeta iznosi 2,3 mm. 22

23 Analiza dimenzija ambalažnog materijala Mjerenje debljinje ambalažnog materijala mikrometarskim vijkom i pomičnim mjerilom Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati mjerenja Br. Debljina ambalažnog materijala, D / mm Uzorak uzoraka Mikrometarskim vijkom Pomičnim mjerilom Aluminij Σ Bijeli lim Σ Papir Σ Karton Σ Ocjena / komentar: 23

24 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 24

25 Analiza dimenzija ambalažnog materijala 2. ANALIZA PAPIRA 2.1. Određivanje ph vrijednosti papirne ambalaže SAŽETAK Ispitvanim uzorcima se, nakon obradbe s destiliranoom vodom i otopinom soli, odredi ph vrijednost UZORCI Uzorci papira mase 1,0 g PRIBOR Stakleni štapić Satno stakalce Čaša od 200 ml ph-metar Elektrode Indikator - staklena elektroda Referentna - kalomel elektroda KEMIKALIJE Destilirana voda Natrijev klorid, NaCl Natrijev hidroksid, NaOH Klorovodična kiselina, HCl OTOPINE Otopina natrijevog klorida - 10 % Otopina natrijevog hidroksida mol dm 3 Otopina klorovodične kiseline mol dm POSTUPAK Odvagnuti uzorak prenijeti u čašu od 200 ml. Preliti uzorak s 20 ml destilirane vode. Miješati staklenim štapićem dok se uzorak jednolično razmulji. Dodati 50 ml otopine natrijevog klorida. Otopinu neutralizirati na ph = 7 ± 0,2 uz dodatak otopine NaOH ili HCl. Pomiješati, prekriti satnim stakalcem i ostaviti stajati 1 sat na 20 o C. Povremeno promiješati sadržaj u čaši (2-3 puta tijekom stajanja). Dekantirati i odrediti ph vrijednost otopine, na ph-metru, uranjanjem elektroda (ili kombinirane elektrode). 25

26 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA PRIKAZ REZULTATA Rezultate ispitivanja prikazati u tablici 1. Tablica 1. Rezultati ispitivanja Broj Uzorci uzoraka ph ph - srednja vrijednost PAPIR KARTON LITERATURA: 1. A.Buquet i P.Manchon, Metodes pratique d'identification et d' analyse des materiaux utilises pour la realisation d'emballages flexibles ou semi-rigides, Cahiers documentaires de l' IFEC, Nov. (1974). 2. DIN Bestimmung des ph - Wertes Prüfung von Papier und Pappe (1960). 26

27 Analiza papira Određivanje ph vrijednosti papirne ambalaže Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorci Broj uzoraka ph ph - srednja vrijednost Papir Karton Ocjena / komentar: 27

28 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 2.2. Određivanje otpornosti papira prema probijanju (metoda po Mullenu) SAŽETAK Otpor papira prema probijanju definira se kao maksimalni, jednolično razdijeljeni, tlak primjenjen pod pravim kutem kod kojeg dolazi do probijanja ispitivanog uzorka (papir ili karton). Ispitivani uzorak postavi se između elastične membrane, kružnog oblika, a rubovi se učvrste vijcima. Dovodom fluida (pod konstantnim hidrauličkim tlakom) uzorak poprima konveksni oblik i konačno puca UZORCI Uzorci papira ili kartona bez oštećenja POSTUPAK Rubovi uzorka pričvrste se vijcima između elastične membrane (slika 1.), a potom se narine konstantni tlak. Nakon probijanja uzorka dovod tlaka se isključi, a uzorak se odvoji od elastične membrane. Uzorci se ispituju s obje strane, a rezultati se predočavaju kao srednja vrijednost svih provedenih mjerenja. 28 Slika 1. Položaj uzorka za ispitivanje PRORAČUN Otpornost papira prema probijanju, BT (Bursting Test), izražava se kao maksimalna vrijednost (F max / kpa) tlaka koji uzrokuje probijanje ispitivanog uzorka. Također se i izračunava omjer otpora papira na probijanje i gramature uzorka: srednja vrijednost otpora na probijanje / kpa Omjer = 2 gramatura / gm LITERATURA: 1. BS 3137 Methods for determining the bursting strength of paper and board.

29 Analiza papira Određivanje otpornosti papira prema probijanju (metoda po Mullenu) Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati mjerenja Uzorci Gramatura uzorka G g / g m 2 Maksimalna otpornost prema probijanju F max / kpa Otpor na probijanje F p / kpa F G p g kpa / g m 2 Papir Σ Karton Σ Primjer izračunavanja omjera otpora papira na probijanje i gramature uzorka: F G p g = = kpa 2 g m Ocjena / komentar: 29

30 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 2.3. Određivanje mase apsorbirane vode na papirnoj ambalaži (Cobbova metoda) SAŽETAK Cobbovim testom se određuje masa apsorbirane vode na ambalažnom materijalu (papir, valoviti karton - ljepenka), u određenom vremenu, pod tlakom vodenog stupca od 10 mm, pri temperaturi od 20 o C. Iz razlike mase uzorka prije i poslije apsorpcije odredi se masa apsorbirane vode ZNAČAJ I PRIMJENA Veličinu površinske apsorpcije vode na papiru (kartonu) korisno je odrediti za one vrste papira koji pri daljnoj preradi dolaze u dodir s vodom ili vodenim otopinama, emulzijama, suspenzijama i dr., iz kojih mogu apsorbirati vodu (npr., pri ljepljenju, gumiranju, premazivanju, prevlačenju itd.) i time utječu na kakvoću gotovog proizvoda UZORCI Izrezati uzorke ambalažnog materijala, površine 100 cm 2 (φ = 112,8 mm). Potrebno je pripremiti najmanje 10 uzoraka na kojima se provodi određivanje apsorpcije vode PRIBOR Cobbov cilindar Uzorci ambalažnog materijala Kronometar (štoperica) Menzura od 100 ml Analitička vaga, točnost na 0,001 g OTOPINE Destilirana voda APARATURA Uređaj se sastoji od metalnog cilindra čiji unutarnji promjer iznosi 112,8 ± 0,2 mm. Cilindar je visok približno 50 mm. Uređaj mora biti takove konstrukcije da omogućava hermetičko prijanjanje metalnog cilindra na uzorak papira postavljenog na podnožje uređaja. Na podnožje uređaja postavlja se najprije tanka gumena ploča, ravnomjerne debljine, preko koje se položi uzorak papira. 30

31 Analiza papira Gumena ploča služi kao brtva između donje ivice metalnog cilindra i uzorka papira kada je cilindar pritisnut (i učvršćen vijcima za podlogu) na uzorak POSTUPAK Ispitivani uzorak, poznate površine 100 cm 2, kondicionira se na određenu relativnu vlažnost (RH / %). (v. DODATAK), u određenom vremenu. Uzorku se zatim odredi masa (m 1 / g). Uzorak se postavi na gumenu ploču, s površinom koja se želi ispitati okrenutom prema gore. Na uzorak se postavi metalni cilindar i dobro pričvrsti vijcima. U cilindar se prenese 100 ml destilirane vode. Istovremeno se uključi zaporna ura i mjeri se vrijeme djelovanja destilirane vode na papir, u sekundama. Vrijeme djelovanja destilirane vode na papir, određeno je intervalom od trenutka dodavanja destilirane vode u cilindar do trenutka uklanjanja vode iz cilindra. Suvišak vode na uzorku uklanja se postavljanjem filter-papira na uzorak. Uzorku se ponovno odredi masa (m 2 / g) PRORAČUN Količina apsorbirane vode, W, prema Cobbovoj vrijednosti, C (t), se izračuna na sljedeći način: m2 m1 4 WC = 10 () t [g m 2 ] /1/ A gdje je: C (t) = Cobbova vrijednost (v. DODATAK, tablica 2.). t = vrijeme djelovanja destilirane vode na površinu uzorka (v. DODATAK, tablica 2.). m 2 = masa uzorka nakon izlaganja djelovanju destilirane vode, g m 1 = masa uzorka prije izlaganja djelovanju destilirane vode, g A = površina uzorka izloženog djelovanju destilirane vode, 100 cm PRIKAZ REZULTATA Rezultate prikazati u tablici 1. i računski, izraz /1/. 31

32 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Tablica 1. Rezultati ispitivanja Br. uzorka Σ Masa m 1 /g Masa m 2 /g Cobbova vrijednost C (t) Masa apsorbirane vode W C(t) (g m 2 ) LITERATURA 1. ISO Testing of paper and board, determination of water absorption (Cobb method). DODATAK Tablica 2. Uvjeti ispitivanja Vrijeme djelovanja destilirane vode na papir Cobbova vrijednost Vremenski interval od dodavanja vode do uklanjanja vode iz cilindra Vremenski interval od dodavanja vode do stavljanja uzorka na filter papir t / s C(t) t / s t / s 30 C C C C

33 Analiza papira Tablica 3. Odnos između ravnotežnog stanja vlage i koncentracije sumporne kiseline Ravnotežna vlaga (%) Koncentracija (% w/v H 2 SO 4 ) 0 o C 20 o C 40 o C 60 o C 90 17,5 17,6 17,8 18, ,5 22,8 23,1 23, ,4 26,5 27,0 27, ,9 30,0 30,2 31, ,9 33,1 33,5 34, ,6 35,8 36,0 37, ,0 38,3 38,8 39, ,3 40,4 41,2 42, ,8 43,0 43,8 44, ,0 45,3 46,2 47, ,5 48,0 48,5 49,5 Tablica 4. Odnos između ravnotežnog stanja vlage, koncentracije i gustoće sumporne kiseline kod 20 o C Ravnotežna vlaga (%) Koncentracija (mol dm 3 ) Gustoća (g ml 1 ) 90 2,1 1, ,8 1, ,3 1, ,8 1, ,2 1, ,7 1, ,1 1, ,5 1, ,8 1, ,3 1, ,8 1,378 33

34 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Određivanje mase apsorbirane vode na papirnoj ambalaži (Cobbova metoda) Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Masa uzorka Br. prije nakon Uzorci uzoraka izlaganja izlaganja m 1 / g m 2 / g Površina uzorka A / cm 2 Cobb C (t) Masa apsorbirane vode, W / g m 2 Papir I Σ Papir II Σ Papir III Σ Primjer određivanja mase apsorbirane vode: m2 m1 4 C = 10 = = [g m 2 ] () A W t Ocjena / komentar: 34

35 Analiza papira 2.4. Određivanje kapilarnog upijanja vode na papirnoj ambalaži SAŽETAK Uzorak papirne ambalaže, postavljen u vertikalnom položaju, uroni se donjim krajem u vodu pri čemu se mjeri dužina porasta navlažene zone na papiru u određenom vremenu UZORCI Pet uzoraka papirne ambalažne dimenzija 15 x 200 mm PRIBOR Eksikator Nosač uzoraka Posuda za vodu (h = 30 mm) Kronometar (štoperica) KEMIKALIJE Destilirana voda Sumporna kiselina, H 2 SO OTOPINE Otopina sumporne kiseline, 36 % APARATURA nosač uzorka 2- uzorci 3-posuda s vodom 3 Slika 1. Aparatura za određivanje kapilarnog upijanja vode 35

36 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA POSTUPAK Izrezani uzorci prije ispitivanja se kondicioniraju u eksikatoru (24 sata pri 20 o C) pri relativnoj vlažnosti od 65%, što se postiže 36% otopinom sumporne kiseline koja se prenese na dno eksikatora. Kondicionirani uzorci pričvrste se na nosač (slika 1.). U posudu za vodu prenese se toliko destilirane vode da visina vodenoga stupca iznosi 20 mm. Nosač sa uzorcima se spusti tako da uzorci budu uronjeni u vodi u visini od 10 mm. Istog trenutka uključi se kronometar. Nakon 10 minuta olovkom se označi visina stupca upijene tekućine (h 1 ) PRORAČUN Visina kapilarnog upijanja, H /mm, izražava se kao srednja vrijednost provedenih mjerenja. H = h 1 - h o [mm] /1/ gdje je: h 1 - visina stupca upijene tekućine, mm h o - visina uzorka u kontaktu s vodom, mm PRIKAZ REZULTATA Rezultati se prikazuju kao srednja vrijednost provedenih mjerenja. Rezultate mjerenja prikazati tabelarno (tablica 1.), a ukoliko su provedena mjerenja u određenim vremenskim intervalima prikažu se i grafički. Tablica 1. Rezultati mjerenja nakon 10 minutnog izlaganja Uzorak h 1 /mm h o / mm H / mm Σ LITERATURA 1. M.Curaković, I.Vujković i J.Gvozdenović, Praktikum. Kontrola ambalažnih materijala i ambalaže, Tehnološki fakultet, Novi Sad (1984). 36

37 Analiza papira Određivanje kapilarnog upijanja vode na papirnoj ambalaži Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati mjerenja Uzorak Br. uzoraka Visina stupca upijene tekućine h 1 / mm Visina uzorka u kontaktu s vodom h o / mm Visina kapilarnog upijanja H / mm Papir I Σ Papir II Σ Primjer izračunavanja visine kapilarnog upijanja: H = H 1 h o = [mm] Ocjena / komentar: 37

38 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 38

39 Analiza metalne ambalaže 3. ANALIZA METALNE AMBALAŽE 3.1. Određivanje debljine prevlake kositra metodom mlaza SAŽETAK Metoda služi za određivanje debljine prevlake kositra na bijelom limu tako da se mjeri vrijeme potrebno da mlaz odgovarajuće korozivne tekućine (trikloroctene kiseline), u točno određenim uvjetima, otopi prevlaku kositra na mjestu djelovanja korozivne otopine UZORCI Uzorci bijelog lima izrezani u pločice dimenzija 50 x 50 mm kojima se odredi površina, A / cm PRIBOR Filter papir Petrijeva zdjelica Odmjerna tikvica od 1000 ml Kronometar (štoperica) KEMIKALIJE Trikloroctena kiselina, C 2 Cl 3 COOH Etanol (96 %), C 2 H 5 OH OTOPINE Otopina trikloroctene kiseline (10 %). 100 g trikloroctene kiseline otopi se u destiliranoj vodi, u odmjernoj tikvici od 1000 ml i dopuni destiliranom vodom do markice POSTUPAK Uzorci se odmaste etanolom (benzenom ili eterom), a zatim isperu s destiliranom vodom i posuše filter papirom. Uzorak se zatim pričvrsti za postolje pod određenim kutem (45 ). Lijevak za odjeljivanje dopuni se do ¾ volumena otopinom trikloroctene kiseline. Mjerenje počinje otvaranjem slavine u lijevku za odjeljivanje pri čemu se istovremeno uključi i kronometar. Otopina treba ravnomjerno teći preko uzorka (slika 1.), pri čemu treba paziti da se ispitivanje ne provodi na rubu uzorka. Mjerenje je gotovo kada se ispod mlaza na uzorku ukloni galvanska prevlaka. Kronometar se isključi pri prvoj pojavi tamne mrlje. 39

40 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA T - termometar S - staklena cjevčica K - kapilara U - uzorak P - postolje Slika 1. Shema aparature za određivanje debljine galvanske prevlake metodom mlaza PRORAČUN Debljina prevlake, Dp / μm, se računa prema izrazu: D p = t f [ μm ] / 1 / gdje je: t = vrijeme potrebno za narušavanje galvanske prevlake, s. f = faktor za preračunavanje, μm s 1, uzet iz literaturnih podataka (tablica 1.). Tablica 1. Vrijednosti faktora za preračunavanje, za prevlaku kositra, u ovisnosti o temperaturi. t / o C f / μm s 1 0,35 0,38 0,41 0,45 0,47 0,53 0,57 LITERATURA 1. YUS C.A.G. 032 (1975). Preskušavanje galvanskih prevlak. Določenje debeline prevlakov z učinkovanjem curka. 40

41 Analiza metalne ambalaže Datum: Ime i prezime: Određivanje debljine prevlake kositra metodom mlaza Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak Br. uzoraka Vrijeme potrebno za probijanje prevlake, t / s Faktor za preračunavanje, f / μm s 1 Debljina prevlake D p / μm Bijeli lim I Σ Bijeli lim II Σ Primjer izračunavanja debljine prevlake: D p = t f = = [ μm ] Ocjena /komentar: 41

42 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 3.2. Određivanje mase prevlake kositra gravimetrijskom metodom (Clarkova metoda) SAŽETAK Iz razlike mase uzorka poznate površine sa prevlakom i bez prevlake kositra odredi se masa kositra po jedinici površine. Kod ove metode dodatak antimona u klorovodičnu kiselinu ima dvojako značenje, tj. da ubrza otapanje kositra i da spriječi reakciju na čeliku. Odgovarajuća otopina otapa prevlaku kositra i kositar prisutan u FeSn 2 leguri UZORCI Uzorci bijelog lima dimenzija 50 x 50 mm PRIBOR Petrijeva posuda Pinceta s plastičnim vrhom Pipeta s nastavkom za pipetiranje Odmjerna tikvica od 1000 ml Analitička vaga, točnost na ± 0,001 g KEMIKALIJE Etanol (96 %), C 2 H 5 OH Antimonov triklorid, SbCl 3 Klorovodična kiselina, konc., HCl Destilirana voda OTOPINE Otopina antimonovog triklorida (2 %) u klorovodičnoj kiselini. 20 g antimonovog triklorida otopiti u koncentriranoj klorovodičnoj kiselini u odmjernoj tikvici od 1000 ml. NAPOMENA Oprez tijekom pripreme otopina jer su klorovodična kiselina i antimonov triklorid korozivne kemikalije i izazivaju nagrizanje i opekotine na koži POSTUPAK Pripremiti uzorak bijelog lima i izračunati mu površinu, A / cm 2. Površina pločice se odmasti ispiranjem s etanolom. Ako je lim lakiran, sloj laka se ukloni (v. ODREĐIVANJE MASE PREVLAKE LAKA NA BIJELOM LIMU). Uzorak se posuši između filter papira i na 42

43 Analiza metalne ambalaže analitičkoj vagi odvagne se masa m 1. Pločica se zatim pincetom prenese u Petrijevu posudu i prelije otopinom (najmanje 100 ml otopine za uklanjanje 1 g kositra). Za svaki ispitivani uzorak koristi se svježa otopina budući da se antimon taloži na uzorku bijelog lima. Po prestanku izlaženja mjehurića, odnosno kada površina izgubi metalni sjaj (pocrni), ostaviti uzorak još jednu minutu da odstoji u otopini, pločica se zatim vadi iz otopine i ispire mlazom vodovodne vode. Isprana pločica se posuši filter papirom i ponovno joj se odredi masa, m PRORAČUN Masa prevlake kositra (Sn p / g m 2 ) određuje se iz razlike masa uzoraka prema sljedećem izrazu: m1 m2 4 Sn p = 10 [g m 2 ] /1/ A m 1 - masa pločice s kositrom, g m 2 - masa pločice bez kositra, g A - površina uzorka (pločice), cm 2 Dobiveni rezultat predstavlja zbroj masa slobodnog i legiranog kositra. U ovom slučaju potrebno je provesti korekciju u odnosu na količinu željeza prisutnog u leguri. Kod elektrolitičkog bijelog lima ova korekcija se može zanemariti (iznosi oko 0,4 g m 2 ), dok za bijeli lim dobiven postupkom vrućeg potapanja korekcija iznosi 1,4 g m PRIKAZ REZULTATA Rezultate prikazati u tablici 1. i računski. Tablica 1. Rezultati ispitivanja Br.uzorka A /cm 2 m 1 /g m 2 / g Sn p /g m LITERATURA: 1. S. C. Britton, "Tin Versus Corrosion", I.T.R.R. Publication No. 510 (1975). 43

44 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Određivanje mase prevlake kositra gravimetrijskom metodom (Clarkova metoda) Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak Br. uzoraka Površina uzorka A / cm 2 Masa uzorka s kositrom m 1 / g Masa uzorka bez kositra m 2 / g Masa prevlake kositra Sn p / g m 2 Lakirani bijeli lim I Lakirani bijeli lim II Σ Σ Primjer izračunavanja mase prevlake kositra: ( m ) 1 Am Sn = p = = [g m 2 ] Ocjena / komentar: 44

45 Analiza metalne ambalaže 3.3. Određivanje poroznosti prevlake kositra na bijelom limu SAŽETAK Uzorak bijelog lima, poznate površine i na kojemu nema laka, izloži se djelovanju otopine heksacijanoferata zakiseljenog s par kapi klorovodične kiseline UZORCI Uzorci bijelog lima, bez laka, dimenzija 50 x 50 mm PRIBOR Petrijeva posuda Filter-papir Pinceta s plastičnim vrhom Odmjerna tikvica od 1000 ml KEMIKALIJE Etanol (96 %), C 2 H 5 OH Kalijev heksacijanoferat, K 3 Fe(CN) 6 Klorovodična kiselina, konc. HCl OTOPINE Otopina kalijevog heksacijanoferata, (1 %) Otopina klorovodične kiseline, (1:1) POSTUPAK Uzorak limene pločice poznate površine, na kojemu nema prevlake laka, odmasti se etanolom i posuši filter-papirom. Uzorak se pincetom izvadi i ispere destiliranom vodom. Otopina kalijeva heksacijanoferata zakiseli se s par kapi pripremljene klorovodične kiseline (1:1). Filter papir se natopi zakiseljenom otopinom, nanese na ispitivani uzorak i pažljivo priljubi staklenim štapićem, da bi se uklonili mjehurići zraka. Uzorak se posuši na zraku, a zatim se vizualno zapaža broj nastalih plavih točkica (pora), koje su pokazatelj poroznosti uzoraka. Ukoliko su za ispitivanja dostupni samo lakirani uzorci bijelog lima, potrebno je s njih ukloniti lak (v. vježbu 3.5.). NAPOMENA: Upotrebljeno posuđe i pribor po završetku vježbe dobro isprati. 45

46 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA PRIKAZ REZULTATA Rezultati ispitivanja predočavaju se opisno (poroznost u obliku crta i točkica, s dimenzijama - ukoliko su veća oštećenja) i brojčano (broj pora po 1cm 2 ). Odnosno, zabilježi se broj anodnih (plavo obojenje) i broj katodnih (crveno obojenje) mjesta na uzorku površine od 1 cm 2. LITERATURA: 1. I.Esih i Z.Dugi, Tehnologija zaštite od korozije, Školska knjiga, Zagreb (1989). 2. J.C. Sherlock, J.H.Hancox i S.C. Britton, Br. Corros.J., 7, (1972). 46

47 Analiza metalne ambalaže Određivanje poroznosti prevlake kositra na bijelom limu Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Poroznost u vidu: Br. uzoraka Pora br.pora po 1cm 2 Crtica, dimenzija mm Opisno Ocjena / komentar: 47

48 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 3.4. Određivanje adhezivnosti laka na bijelom limu SAŽETAK Ovom metodom se naglim potezom skida samoljepljiva traka sa ispitivanog uzorka na kojemu je prethodno, mehaničkim putem, ucrtana mreža određenih dimenzija. Ukoliko se na traci ne primjete komadići skinutog laka tada se može reći da je adhezivnost laka zadovoljavajuća ZNAČAJ I PRIMJENA Prihvatljivost metalne ambalaže za pakiranje prehrambenih proizvoda ovisi između ostalog i o kvaliteti prevlake na metalnoj podlozi. Jedan od kontrolnih parametara je i adhezija laka na metalu. Najjednostavnija i najčešće upotrebljavana metoda je primjenom samoljepljive trake UZORCI Lakirani uzorci bijelog lima dimenzija 100 x 100 mm PRIBOR Samoljepljiva traka Skalpel ili oštri šiljati predmet Ravnalo Kist POSTUPAK Na ispitivani uzorak, oštrim predmetom se ucrtaju linije određenih dimenzija: Ucrtavanjem 50 paralelnih ravnih linija dužine od 2,5 cm i međusobno udaljenih 0,05 cm, ili Primjenom čeličnog češlja kojeg čini 20 šiljaka međusobno udaljenih 1 mm. U ovom slučaju se načine dva niza oštećenja (što čini 20 x 2 paralelnih linija) Sitne čestice, koje se oslobađaju zbog mehaničke obradbe, uklone se mekanim kistom. Samoljepljiva traka nježno se nanese preko mehanički urezanih linija na ispitivanom uzorku, a zatim se naglim potezom ukloni. Komadići laka koji zaostanu na samoljepljivoj traci pokazatelj su slabe adhezije laka na metalnoj podlozi PRIKAZ REZULTATA Rezultati ispitivanja predočavaju se opisno. 48

49 Analiza metalne ambalaže LITERATURA: 1. J.Lempereur i R.Biston, Varnish and Tinplate Review of Different Control Methods, Bull.Inacol., 23 (9-10) (1972). 2. S.C. Britton, Tin Versus Corrosion, I.T.R.T. Publication No. 510 (1975). 49

50 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Određivanje adhezivnosti laka na bijelom limu Datum: Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Br. uzoraka Vizualne promjene Ocjena / komentar: 50

51 Analiza metalne ambalaže 3.5. Određivanje mase prevlake laka na bijelom limu gravimetrijskom metodom SAŽETAK Lakirani uzorci bijelog lima podvrgavaju se djelovanju odgovarajuće otopine. Iz razlike mase uzorka prije i poslije obradbe računa se masa laka na bijelom limu UZORCI Uzorci lakiranog bijelog lima dimenzija 50 x 50 mm PRIBOR Pinceta s plastičnim vrhom Pipeta s nastavkom za pipetiranje Čaša od 50 ml Petrijeva posuda Odmjerna tikvica od 1000 ml. Filter papir Analitička vaga, točnost na ± 0,001 g KEMIKALIJE Etanol (96 %), C 2 H 5 OH Sumporna kiselina, konc. H 2 SO 4 Natrijev hidroksid, NaOH OTOPINE Otopina natrijevog hidroksida, 10 % w/v POSTUPAK Otapanje sa sumpornom kiselinom Uzorak izračunate površine, A / cm 2, se odmasti ispiranjem s etanolom i posuši. Suha pločica se važe na analitičkoj vagi, pri čemu se dobije masa uzorka, m 1. Odvagnuta pločica se pažljivo drži u horizontalnom položaju, pincetom, a pipetom se pažljivo nanese potrebna količina koncentrirane sumporne kiseline tako da prekrije cijelu površinu uzorka. Uzorak držati iznad Petrijeve posude. Pošto lak potpuno potamni pločica se ispere u mlazu vodovodne vode. Posljednje ispiranje provesti destiliranom vodom, pločicu posušiti filter-papirom i ponovno joj odrediti masu, m 2. 51

52 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Otapanje natrijevim hidroksidom Pločice se odmaste etanolom, posuše filter-papirom i odredi im se masa, m 1. Odvagnute pločice se stave u staklenu čašu i preliju otopinom natrijevog hidroksida. Otopina se lagano zagrijava (bez ključanja) sve dok se sa pločice potpuno ne skine lak. Pločice isprati u mlazu vodovodne vode, i na kraju s destiliranom vodom, potom ih posušiti, između filter papira, i ponovno im odrediti masu, m 2. NAPOMENA: Upotrebljeno posuđe i pribor po završetku vježbe dobro isprati PRORAČUN Masa prevlake laka, L / g m 2, izračunava se iz razlike mase pločica prije i poslije obradbe, prema izrazu: ( m m ) L = 10 [g m 2 ] /1/ A m 1 - masa pločice s lakom, g m 2 - masa pločice bez laka, g A - površina pločice, cm PRIKAZ REZULTATA Rezultate prikazati u tablici 1. i računski. Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak A / cm 2 m 1 / g m 2 / g L / g m 2 Otapanje sa sumpornom kiselinom Σ Otapanje s natrijevim hidroksidom Σ 52

53 Analiza metalne ambalaže LITERATURA S.C.Britton, "Tin Versus Corrosion", I.T.R.I. Publication No. 510 (1975). DODATAK Tablica 1. Otopine za uklanjanje prevlake laka s bijelog lima VRSTA OTOPINA LAKA Kloroform Metil-etil-keton Alkidne smole 10 dijelova kloroforma i 1 dio etilnog alkohola. Uz ponavljano potapanje uzorka potrebno je i dodatno mehaničko trljanje da bi se prevlaka laka uklonila. Ponavljano uranjanje u ključaloj otopini NaOH Fenolne smole (100g L 1 ). Ukoliko se lak teško uklanja primjeniti jednu od otopina za epoksi-fenolni lak. Epoksidne fenolne smole Potapanje u otopni NaOH (5 g NaOH otopiti u smjesi koja sadržava: 75 ml vode, 25 ml etan-diolmonoetil-etera ("Cellosolve"), temperature 80 o C do 85 o C. Potapanje u otopini koja sadržava: 50 ml koncentrirane otopine amonijaka (d = 0,88), 10 g anilin hidroklorida i 50 ml vode. Temperatura otopine treba biti između 85 o C i 90 o C. Potapanje u ključaloj otopini NaOH (100 g L 1 ) uglavnom uklanja prevlaku laka. Ukoliko se lak ne ukloni potrebno je uzorak ostaviti kroz duže vrijeme izlaganju otopine. NAPOMENA: Ukoliko je došlo do uklanjanja prevlake laka otopinom, potrebno je provesti katodno čišćenje (1 %-tnom otopinom Na 2 CO 3, pri sobnoj temperaturi) čime će se prevlaka laka potpuno ukloniti bez posljedice oštećenja prevlake kositra. Primjenom agresivnih otopina (kod fenolnih i epoksi-fenolnih lakova) potebno je zaštititi suprotnu stranu uzorka debljim nanosom zaštitne smole. Uzorak ne bi smio biti izložen djelovanju otopini duže od potrebnog vremena zbog mogućnosti uklanjanja i prevlake kositra. 53

54 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Da bi se odabrala adekvatna otopina potrebno je na neki način i prepoznati o kojoj vrsti laka se radi. Tako npr. vinilni lakovi se mogu razlikovati od drugih što su izrazito otporni na djelovanje koncentrirane sumporne kiseline i vrele otopine NaOH (100 g L 1 ). Da bi se razlikovala epoksi-fenolna prevlaka od fenolne, potrebno je na površinu laka nanijeti 1 ml koncentrirane H 2 SO 4, što će rezultirati posmeđivanjem površine kod obje vrste lakova, pri čemu će epoksi lak prije promijeniti boju. Ukoliko se nanesena kiselina prenese u čašu i doda joj se 1 ml koncentrirane HNO 3, a zatim se dobivena smjesa prenese u otopinu koja sadržava 100 ml otopine NaOH (59 g L 1 ), tada će se u slučaju epoksi laka pojaviti jasno crveno ili narančasto obojenje dok će fenolni lak dati žuto obojenje. Druge vrste lakova ne daju obojenje. 54

55 Analiza metalne ambalaže Datum: Određivanje mase prevlake laka na bijelom limu gravimetrijskom metodom Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak Površina uzorka A / cm 2 Masa uzorka s lakom m 1 / g Masa uzorka bez laka m 2 / g Otapanje sumpornom kiselinom Masa prevlake laka L / g m 2 Σ Otapanje natrijevim hidroksidom Σ Primjer izračunavanja mase prevlake laka: L = ( m m ) 1 A = 4 10 = [g m 2 ] Ocjena / komentar: 55

56 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 3.6. Određivanje poroznosti prevlake laka na bijelom limu SAŽETAK Uzorak se izloži djelovanju otopine i nakon određenog vremena opaža se pojava crnih točkica kao reakcija bakrovog sulfata s metalnom osnovom UZORCI Lakirani uzorci bijelog lima dimenzije 50 x 50 mm PRIBOR Filter-papir Pipeta s nastavkom za pipetiranje Satno stakalce Odmjerna tikvic od 1000 ml KEMIKALIJE Bakrov sulfat, CuSO 4 5 H 2 O Sumporna kiselina, H 2 SO OTOPINE I. Otopina bakrovog sulfata. Na 5,0 g bakrovog sulfata dodati 1,5 ml koncentrirane H 2 SO 4 i dopuniti vodom u odmjernoj tikvici od 1000 ml. II. Otopina bakrovog sulfata. Na 200,0 g bakrovog sulfata dodati 10 ml koncentrirane H 2 SO 4 i dopuniti vodom u odmjernoj tikvici od 1000 ml POSTUPAK Uzorci lima izračunate površine pažljivo se odmaste, vodom ili detergentom, tako da ne dođe do oštećenja laka. Ispitivani uzorci urone se u pripremljenu otopinu u kojoj ostaju izloženi 30 minuta za otopinu I, odnosno 2 5 minuta za otopinu II. Prisutnost točkastog oštećenja otkriva se na mjestima na kojima je došlo do taloženja bakra. NAPOMENA: Upotrebljeno posuđe i pribor po završetku vježbe dobro isprati. 56

57 Analiza metalne ambalaže PRIKAZ REZULTATA Rezultati ispitivanja se predočuju opisno (poroznost u obliku crta, točkica..) i brojčano, kao broj pora po 1cm 2, odnosno ukoliko su veća oštećenja tada i dimenzije (crta) u cm odnosno mm. LITERATURA 1. S.C. Britton, Tin Versus Corrosion, I.T.R.I. Publication No. 510 (1975). 57

58 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA Datum: Ime i prezime: Određivanje poroznosti laka na bijelom limu Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak: Br. uzoraka Pora br. pora po 1 cm 2 Poroznost u vidu: Crtica, dimenzija mm Opisno Ocjena / komentar: 58

59 Analiza metalne ambalaže 3.7. Određivanje debljine laka na aluminiju SAŽETAK Debljina laka odredi se mikrometrom mjerenjem debljine uzorka prije i nakon uklanjanja laka s površine uzorka UZORCI Lakirani uzorci aluminija dimenzije 50 x 50 mm PRIBOR Pinceta s plastičnim vrhom Filter-papir Mikrometarski vijak Pipeta s nastavkom za pipetiranje Odmjerna tikvica od 1000 ml Čaša od 250 ml KEMIKALIJE Natrijeva lužina, NaOH Klorovodična kiselina, HCl OTOPINE Otopina NaOH, 10 % w/v Otopina HCl, 1 mol dm POSTUPAK Odmašćenom i suhom uzorku mikrometrom izmjeriti debljinu. Uzorak staviti u čašu, preliti s 50 ml otopine i zagrijati na 70 o C, dok se lak ne ukloni. Isprati uzorak vodovodnom vodom, osušiti filter-papirom pri sobnoj temperaturi. Mikrometrom izmjeriti debljinu uzorka. Mjerenje provesti na 10 različitih mjesta PRIKAZ REZULTATA Rezultate prikazati kao srednju vrijednost od 10 mjerenja i izraziti debljinu laka u mm. NAPOMENA: Odabir otopine za uklanjanje laka ovisi o vrsti laka, pa se učinkovitost može isprobati s obje otopine. 59

60 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA LITERATURA 1. BS 1133: Packaging code, Section 21: Regenerated cellulose film, films made of plastics, aluminium foil, flexible multilayer structures and metallized materials (1991). 60

61 Analiza metalne ambalaže Datum: Određivanje debljine laka na aluminiju Ime i prezime: Tablica 1. Rezultati ispitivanja Uzorak: Br. uzoraka Σ Debljina uzorka s lakom d 1 / mm Debljina uzorka bez laka d 2 / mm Debljina laka D / mm D = d 1 d2 = = [mm] Ocjena / komentar: 61

62 ANALIZA AMBALAŽNOG AMTERIJALA 3.8. Određivanje poroznosti laka na aluminiju SAŽETAK Poroznost se određuje potapanjem lakiranog uzorka u odgovarajuću otopinu koja reagira s osnovnim materijalom na mjestu pore UZORCI Lakirani uzorci aluminija dimenzija 50 x 50 mm PRIBOR Petrijeva zdjelica Pinceta s plastičnim vrhom Odmjerna tikvica od 1000 ml KEMIKALIJE Živin (II) klorid, HgCl OTOPINE Otopina HgCl 2, 5 % POSTUPAK Uzorak staviti u Petrijevu zdjelicu, naliti otopinu HgCl 2 i ostaviti stajati 5 minuta. Na poroznim mjestima dolazi do pojave bijelog obojenja PRIKAZ REZULTATA Rezultati se izražavaju opisno (poroznost u obliku crta, točkica) i brojčano, kao broj pora po 1 cm 2, a ako su oštećenja veća, navedu se i dimenzije oštećenja u cm ili mm. LITERATURA: 1. A.Buquet i P.Manchon, Metodes pratique d'identification et d' analyse des materiaux utilises pour la realisation d'emballages flexibles ou semi-rigides, Cahiers documentaires de l' IFEC, Nov. (1974). 62