Predavanja iz kolegija MJERITELJSTVO

Biserka Runje Predavanja iz kolegija MJERITELJSTVO Zagreb, 2013.

1. UVOD 1 2. MEĐUNARODNI SUSTAV JEDINICA SI 3 2.1. Osnovne jedinice Međunarodnog sustava 3 2.2. Predmeci za tvorbu decimalnih jedinica 4 3. RAZVOJ DEFINICIJE METRA 6 4. MJERITELJSKA INFRASTRUKTURA 15 4.1. Sporazum o međusobnom priznavanju (MRA) 19 4.2. Sposobnost mjerenja i umjeravanja (CMC) 20 4.3. Nacionalni mjeriteljski instituti (NMI) 20 4.4. Europsko udruženje nacionalnih mjeriteljskih instituta 21 5. HRVATSKA MJERITELJSKA INFRASTRUKTURA 21 5.1. Realizacija osnovnih SI jedinica u Republici Hrvatskoj 23 5.1.1 Realizacija definicije metra 23 5.1.2 Realizacija definicije kilogram 25 5.1.3 Realizacija definicije sekunde 25 5.1.4 Realizacija definicije kelvina 26 5.1.5 Realizacija definicije ampera 27 6. USPOREDBENA MJERENJA 29 6.1. Područja usporedbenih mjerenja 29 6.2. Organizacijska struktura usporedbenih mjerenja 31 6.3. Tipovi usporedbenih mjerenja 32 6.4. Protokol usporedbenih mjerenja 33 6.4.1 Iniciranje međunarodnih usporedbenih mjerenja 34 6.4.2 Organizacija međunarodnih ključnih usporedbi (CMO key comparison) 35 6.4.3 Tehnički protokol ključne usporedbe 35 6.4.4 Izvještaj o međunarodnoj ključnoj usporedbi 36 7. MJERNA NESIGURNOST 39 7.1. Općenito o mjernoj nesigurnosti 40 7.2. Procjena mjerne nesigurnosti GUM metodom 40 7.2.1 Modeliranje mjerenja 40 7.2.2 Proračun standardne nesigurnosti A-vrste 43 7.2.3 Proračun standardne nesigurnosti B-vrste 43

7.2.4 Određivanje sastavljene standardne nesigurnosti 45 7.2.5 Određivanje proširene nesigurnosti 46 7.3. Primjer procjene mjerne nesigurnosti: Usporedbena metoda mjerenja duljine etalona do 100 mm 47 7.3.1 Utjecajne veličine u postupku umjeravanja etalona duljine, usporedbenom metodom 47 7.3.2 Matematički model 48 7.3.3 Procjena utjecajnih veličina 48 7.3.4 Sastavljena standardna nesigurnost u c (L e ) 52 8. OSIGURAVANJE KVALITETE REZULTATA MJERENJA KROZ MEĐULABORATORIJSKE USPOREDBE 53 8.1. Rezultati mjerenja 54 8.2. Analiza rezultata usporedbenih mjerenja 55 9. HRN EN ISO 17025:2005 OPĆI ZAHTJEVI ZA OSPOSOBLJENOST ISPITNIH I UMJERNIH LABORATORIJA 59 9.1. Razvoj norme ISO 17025 59 9.2. Zahtjevi koji se odnose na upravljanje 60 9.2.1 Organizacija 60 9.2.2 Sustav upravljanja 61 9.2.3 Upravljanje dokumentima 61 9.2.4 Ocjena zahtjeva, ponuda i ugovora 62 9.2.5 Podugovaranje ispitivanja i umjeravanja 62 9.2.6 Nabava usluga i potrepština 63 9.2.7 Usluga kupcu 63 9.2.8 Pritužbe 64 9.2.9 Upravljanje nesukladnim radom na ispitivanju i/ili umjeravanju 64 9.2.10 Poboljšavanje 64 9.2.11 Popravne radnje 65 9.2.12 Upravljanje zapisima 65 9.2.13 Unutrašnje neovisne ocjene 66 9.2.14 Upravine ocjene 66 9.3. Tehnički zahtjevi 67 10. LITERATURA 68

1. UVOD U razvoju ljudske civilizacije potreba za mjerenjem javila se u dalekoj povijesti. Već se u Noino doba lakat koristio za mjerenje dužine. Tako definirano mjerilo puno puta je bilo vrlo korisno jer je bilo uvijek dostupno i nije se moglo zagubiti. Osim lakta za mjerenje dužine koristili su se i ostali dijelovi ljudskog tijela kao što su: stopa, ruka, palac i dr. Na taj način otkriveni su i iznenađujući odnosi između dijelova ljudskog tijela. Na primjer, 1 inch (25,4 mm) jedinica koja je i danas u upotrebi u angloameričkim zemljama stvarno odgovara prosječnoj širini ljudskog palca, to je također duljina određena od vrha do prvog zgloba četvrtog prsta na ruci. Dvanaest palaca je stopa, tri stope su udaljenost od vrha čovječjeg nosa do kraja ispružene ruke itd. Tisućama godina, ljudi su na taj način mjerili kratke udaljenosti. Znanstvena istraživanja i arheološka iskapanja pokazala su da su Babilonci prvi imali jedinstven sustav mjera propisan od vladara te posebne pramjere slične današnjima. Pramjerilo duljine (bakreni štap duljine 1103,5 mm i mase 41,5 kg) potječe iz vremena oko 2000 godina prije Krista. Pretpostavlja se da su osim pramjerila duljine Babilonci imali i normirane utege što prilikom iskapanja nije utvrđeno. Pronađeni su utezi koji su bili normirani 1300 godina kasnije (teška mina iznosila je 1,0048 kg). Osim za duljinu i masu Babilonci su imali normiranu mjeru i za volumen. To je bila srebrna vaza na kojoj je bilo ugravirano 10 sila što je iznosilo 4,8 dm 3. Kod Egipćana i Perzijanaca kao osnovne mjere za dužinu također susrećemo dijelove ljudskog tijela (kraljevska stopa i lakat). U Grčkoj su mjerenje i mjere spadali pod državnu službu. Iako su Grci većinu svojih mjera preuzeli od Egipćana, oni su razvili i neke svoje vlastite mjere kao što su: atička stopa i atički stadion. U trgovini između naroda mnoge od tih metoda mjerenja udaljenosti i težine postupno su se izmiješale i nadograđivale. Tako su Rimljani koristili grčke mjere dodajući svoj vlastiti mjerni sustav. Normirane štapove čuvali su u Kapitolu, a njihove kopije uzidavali su u javne građevine tako da su se njima mogli služiti građani. Kada su Rimski vojnici marširali oni su određivali udaljenost koju su prošli brojanjem koraka. Kada je Rimsko Carstvo postalo povijest, oko 600-te godine poslije Krista, Europa se našla u mraku srednjeg vijeka. Šesto ili sedamsto godina čovječanstvo je napravilo vrlo male korake u području normizacije mjerenja. U Europi je svaki grad ili veći gradić imao svoje mjere. Tako je i Dubrovačka Republika imala normiranu mjeru dužine određenu duljinom lakta (51 cm) na Stupu viteza Orlanda. Etalon (metalni štap) čuvao se u palači Sponza, a ista duljina lakta urezana je i u kamenom postamentu Orlandova spomenika. U drugoj polovini 17. stoljeća dolazi do snažnog razvoja Fakultet strojarstva i brodogradnje 1

trgovine, obrta i znanosti. Već 1690. godine znanstvenik Isaac Newton prezentirao je svijetu nove ideje o prirodi svjetlosti. On je promatrao linije duginih boja koje okružuju dodirnu točku između konveksne površine stakla i ravne staklene ploče (Newtonovi kolobari). U stvari, Newton je otkrio vrlo preciznu metodu mjerenja, koju su kasnije drugi znanstvenici dograđivali i uspostavili novu granu znanosti nazvanu interferencija svjetlosti. Dok su znanstvenici istraživali u svojim laboratorijima, obrtnici i trgovci nisu više mogli vršiti proizvodnju i razmjenu svojih proizvoda na temelju mnoštva mjera koje su postojale. Neriješeni mjerni sustav predstavljao je kočnicu daljnjem razvoju. U cilju unifikacije mjera, godine 1790., francuska Akademija pokreće projekt jedinstvenog sustava mjera. Posebna komisija najuglednijih učenjaka predložila je decimalni metrički sustav jedinica koji se oslanja na prirodne pramjere. Zakonima iz 1795. i 1799. godine ozakonjen je metrički mjerni sustav te decimalni sustav mjera zbog lakšeg preračunavanja. Osim metra uveden je kvadratni i kubični metar, jedinica za težinu (težina 1cm 2 čiste vode kod 4 o C) i jedinica za vrijeme sekunda, kao 1/86400-ti dio srednjeg dana. Duljina od jednog metra i masa od jednog kilograma materijalno su utjelovljene iz platine i 1799. godine pohranjene u arhivu Francuske Republike. Zbog toga su dobile naziv arhivski metar i arhivski kilogram. Razvojem znanosti, tehnologije i trgovine u mnogim zemljama javila se potreba za uvođenje jedinstvenog metarskog sustava. Tako je 1870. godine zasjedala prva Međunarodna komisija za metar s ciljem da definira mjerne jedinice zajedničke svim zemljama Europe. Ponovno zasjedanje Međunarodne komisije za metar održano je 1872. godine gdje je objašnjen način izrade novih metričkih pramjera, način njihove usporedbe s pariškim arhivskim pramjerama, a preporučila je i osnivanje Međunarodnog ureda za mjere i utege. Zadatak tog ureda bio bi čuvanje metričkih pramjera i širenje metričkog sustava jedinica u svijetu. 20. svibnja 1875. godine u Parizu je potpisan Dogovor o metru. Tim dogovorom su udareni temelji mjeriteljstva u svijetu. Dogovoreno je da će se osnovati i održavati Međunarodni ured za utege i mjere (BIPM) kojemu će sjedište biti Pariz, a biti će pod vodstvom Međunarodnog odbora za utege i mjere (CIPM) kojeg čine zastupnici svih vlada potpisnica ugovora. Male dopune i izmjene dogovor je doživio 6. listopada 1921. godine, kada su dodane i jedinice električnih veličina. Tim činom je postavljen temelj današnjem Međunarodnom sustavu jedinica SI. Fakultet strojarstva i brodogradnje 2

2. MEĐUNARODNI SUSTAV JEDINICA SI Zakonite mjerne jedinice u Republici Hrvatskoj uređene su Zakonom o mjeriteljstvu (Narodne novine br. 163/03 od 1. listopada 2003.) te Pravilnikom o mjernim jedinicama NN 2/07 i hrvatskim normama (HRN ISO 1000 i HRN ISO 31). Jedinice Međunarodnog sustava, tzv. jedinice SI: osnovne izvedene s posebnim nazivima i znakovima izvedene bez posebnih naziva i znakova Iznimno dopuštene jedinice izvan SI. Decimalne jedinice (tvore se pomoću decimalnih predmetaka). Složene izvedene jedinice. 2.1. Osnovne jedinice Međunarodnog sustava Osnovne jedinice Međunarodnog sustava prikazane su u tablici 1. Tablica 1. Osnovne jedinice Međunarodnog sustava Naziv Znak Veličina metar m duljina kilogram 1) kg masa sekunda s vrijeme Amper(Andre-Marie Ampere) Kelvin (Lord Kelvin) A K električna struja termodinamička temperatura mol mol množina (količina) tvari kandela cd svjetlosna jakost 1) Decimalne jedinice za masu ne tvore se od kilograma, nego od grama Definicije osnovnih jedinica dane su u nastavku. Metar je duljina puta koju svjetlost prijeđe u vakuumu za vrijeme 299 792 458 og dijela sekunde. Kilogram je jednak masi međunarodne pramjere kilograma. Fakultet strojarstva i brodogradnje 3

Sekunda je trajanje 9 192 631 770 perioda zračenja koje odgovara prijelazu između dviju hiperfilnif razina osnovnog stanja atoma cezija 133. Amper je ona stalna struja koja prolazi dvama ravnim, paralelnim, neizmjerno dugačkim vodičima, zanemarivo malenog poprečnog presjeka, razmaknutim jedan metar u vakuumu te prouzročuje između njih silu od 2 10-7 N po metru duljine. Kelvin je 273,16 ti dio termodinamičke temperature trojne točke vode. Mol je množina (količina tvari) sustava koji sadrži toliki broj elementarnih jedinki koliko ima atoma u 12 g ugljika 12 C (jedinke mogu biti ioni, elektroni, atomi, molekule i dr.). Kandela je svjetlosna jakost koja u određenom smjeru izvora emitira monokromatsko zračenje frekvencije 540 10 12 Hz i čija je jakost zračenja u tom smjeru 1/683 vata po steradijanu. Nove definicije Predložene su potpuno nove definicije za 4 od 7 osnovnih jedinica SI: kilogram, amper, kelvin i mol. Definicije će se temeljiti na fiksnim numeričkim vrijednostima odgovarajućih konstanti. Npr. kelvin će se temeljiti na Boltzmann-ovoj konstanti k. Boltzmannova konstanta k = 1,380 650 4(24) 10-23 J K -1 2.2. Predmeci za tvorbu decimalnih jedinica Predmeci za tvorbu decimalnih jedinica dani su tablici 2. Tablica 2. Predmeci za tvorbu decimalnih jedinica Predmetak Oznaka Vrijednost Predmetak Oznaka Vrijednost jota Y 10 24 deci d 10 1 zeta Z 10 21 centi c 10 2 eksa E 10 18 mili m 10 3 peta P 10 15 mikro µ 10 6 tera T 10 12 nano n 10 9 giga G 10 9 piko p 10 12 mega M 10 6 femto f 10 15 kilo k 10 3 ato a 10 18 hekto h 10 2 zepto z 10 21 deka da 10 jokto y 10 24 Predmetci su potencije broja 10 (a ne npr. potencije broja 2) Primjer: jedan kilobit predstavlja 1000 bita, a ne 1024 bita. Fakultet strojarstva i brodogradnje 4

1996. godine CIPM je prihvatio sljedeću Preporuku: Nazivi, znakovi i vrijednosti binarnih predmetaka za tvorbu binarnih informatičkih jedinica dani su u tablici 3. Tablica 3. Nazivi, znakovi i vrijednosti binarnih predmetaka Predmetak Oznaka Vrijednost kibi Ki 2 10 mebi Mi 2 20 gibi Gi 2 30 tebi Ti 2 40 pebi Pi 2 50 exbi Ei 2 60 zebi Zi 2 70 yobi Yi 2 80 Fakultet strojarstva i brodogradnje 5

3. RAZVOJ DEFINICIJE METRA Najznačajniji događaji u povijesti metra prikazani su tablicom 4. Redni broj Tablica 4. Razvoj metra Godina Definicija Netočnost 1. 1791. 2. 1799. 3. 1889. 4. 1960. Metar je jednak 10-milijuntom dijelu zemaljskog meridijana između sjevernog pola i ekvatora, koji prolazi kroz Pariz. Platinski prametar je štap pravokutnog presjeka čiji su krajevi udaljeni točno 1 metar pri temperaturi 0 o C. Jedinica duljine je metar koji je pri temperaturi 0 o C definiran razmakom između dvije srednje crtice na pramjeri metra, pohranjenoj u Međunarodnom birou u Sevrusu. Pramjera ima točno dužinu 1 metar kada je pri normalnom atmosferskom tlaku poduprta u vodoravnom položaju s dva valjka promjera 1 cm koji su međusobno udaljeni 571 mm. Metar je duljina jednaka 1650763,73 duljine vala u vakuumu zračenja koje odgovara prijelazu između razina 2 p 10 i 5 d 5 atoma kriptona 86. (150-200) µm (10-20) µm (0,2) µm (0,004) µm 5. 1983. 2000. Metar je jednak duljini puta koji svjetlost prijeđe u vakuumu za vrijeme od 1/299 792 458 dijela sekunde. (0,0001) µm (0,000025) µm Krajem 18. stoljeća, nakon pada Bastille i početka Francuske revolucije, u Pariškoj akademiji odlučeno je da će se mjerna jedinica duljine definirati kao deset milijunti dio dijela meridijana od Sjevernog pola do ekvatora te da će se moći izraziti u decimalnim podjelama. Mjerenje je moralo biti obavljeno na razini mora, a francuski akademici su istaknuli da Pariški meridijan prolazi skoro točno kroz grad Dunkirk na sjevernoj obali Francuske i kroz španjolski grad Barcelonu. Oba grada su na razini mora, a razlikuju se u zemljopisnoj širini 9 stupnjeva i 40 minuta, što je nešto više nego desetina kvadranta. Odlučeno je da će se mjeriti Pariški Fakultet strojarstva i brodogradnje 6

meridijan. Zemljopisne širine su mogli utvrditi astronomi s tada najboljim mjernim uređajima, a udaljenost se trebala izmjeriti već poznatom metodom triangulacije. Mjerenja meridijana dijelom kojim prolazi kroz Francusku su bila značajno jednostavnija nego što je to bilo s dijelom koji prolazi teritorijem Španjolske. Razlog tomu je bilo, osim činjenica da je teren nešto povoljniji, i mjerenje meridijana koje je djelomično već bilo obavljeno sredinom 18. stoljeća. Od ključnog značaja za uspjeh misije mjerenja meridijana je bio novi mjerni uređaj koji je izumio Étienne Lenoir, tada najbolji francuski proizvođač mjernih uređaja. Uređaj je baziran na ideji ponavljanja mjerenja koja korijene vuče još iz 1752. i rada njemačkog astronoma Tobiea Mayera. Lenoir je izradio prvi primjerak 1784. godine uz konstantno nadgledanje i mentorstvo Jeana Charlesa Borde, koji je bio kapetan francuske mornarice i vodeći eksperimentalni fizičar. Borde je dodatno razvio Mayerovu metodu ponavljanja mjerenja i zadužio Lenoira da ju realizira i usavrši. Novi mjerni uređaj je nazvan ponavljajućim krugom. Ime je dobio po kružnoj ploči koja nosi dva teleskopa koji omogućuju istovremeno promatranje dvije točke između kojih se provodi mjerenje kutne udaljenosti. Nazvan je ponavljajućim iz razloga što omogućuje ponavljanje mjerenja, što mu osigurava željenu razinu točnosti ovisno o broju ponavljanja. Ekspedicija Dunkirk-Barcelona S obzirom da se za mjerenje Pariškog meridijana koristila metoda triangulacije, to je značilo da je bilo potrebno izmjeriti više od 100 trokuta. Početne linije su bile blizu Meluna (južno od Pariza) i s druge strane u Perpignanu. Tehnika triangulacije je djelo nizozemskog matematičara Gemma Frisiusa iz 1533. godine koja koristi neka svojstva trokuta u svrhu izračuna udaljenosti. Triangulacija je tehnika koja se često koristi u geodeziji, ali i astronomiji, navigaciji, a koristila se i za usmjeravanje artiljerije tijekom ratova. Postupak koristi zemljopisna obilježja poput vrhova planina, zvonika i sl. Ona u mreži povezanih trokuta predstavljaju njihove vrhove. Koristeći svojstva trigonometrije izračunavaju se nepoznate veličine susjednih trokuta iz dostupnih podataka kao što su kutovi i udaljenosti. Fakultet strojarstva i brodogradnje 7

Tijek mjerenja meridijana U postupku mjerenja sjevernog dijela za voditelja tima je izabran Jean Baptiste Joseph Delambre, geodet, astronom i matematičar. Za voditelja tima koji je bio odgovoran za dio meridijana južno od Pariza je bio izabran Pierre Francois Andre Mechain, astronom poznat po promatranju kometa i ostalih dalekih nebeskih tijela. Mjerenje samo početnih linija je trajalo 7 tjedana, što ne začuđuje kada se uzme u obzir da je izmjerena duljina bila 72 000 stopa ( 22 km). Štapovi su tako morali biti pomaknuti i precizno izmjereni oko 3000 puta. Pri svakom pomicanju, par štapova je morao biti poravnat, stavljen u izravan kontakt te potom izmjeren. Gdje god je bilo moguće za kutove trokuta su bile izabrane visoke i lako uočljive točke poput crkvenih tornjeva ili vrhova planina. Sve izmjere su bile dodatno korigirane kako bi se uzela u obzir zakrivljenost Zemljine plohe, te varijacije u nadmorskoj visini. Sjeverni dio meridijana je bio više od 2 puta duži od južnog, što je Delambre lako objasnio činjenicom da je južni teren brdovit i nepristupačan, a da je sjeverni dio uvelike i bio izmjeren 1740. kada je bilo zadnje mjerenje cijele Francuske. Mjerenja su zahtijevala iznimno mnogo vremena, više nego što je bilo očekivano. To nije bilo ništa neobično jer je morao biti izvršen ogroman broj matematičkih operacija. Osim silnog posla, mjeriteljima su posao otežale i političke prilike u Francuskoj. U to doba je bio pogubljen kralj Luj XVI (1793.), a Francuska je bila u ratu s većinom zemalja Europe. Mjerenje je započeto 25. lipnja 1792. Mjeritelji su svuda izazivali čuđenje zbog svojih neobičnih mjernih instrumenata, pa čak i do te mjere da su bili maltretirani i privođeni novim vlastima pod sumnjom da su špijuni svrgnute vlasti. Odmah pri početku mjerenja Delambre je naišao na probleme kada ga je narod uhitio jer su mu svi dokumenti bili potpisani od strane svrgnutog kralja. Delambre je spasio život tako što je narodu održao predavanje na temu metričkog sustava. U svom predavanju je objasnio značaj metričkog sustava kao revolucionarnog sustava koji će svima olakšati svakodnevni život. Mechain je bio uhićen već na trećoj mjernoj postaji kod Essonea zbog toga što su ga smatrali špijunom, a njegove mjerne uređaje oružjem. Naposljetku je pušten i uspio je doći do Španjolske. Kada je na kraju stigao do Barcelone, morao je tamo ostati neko vrijeme jer je Španjolska kratko bila u ratu s Francuskom (1793. do 1795.) Fakultet strojarstva i brodogradnje 8

Prikrivena pogreška U Barceloni je Mechain napravio nevjerojatno pretjeran broj mjerenja jer je bio zaokupljen preciznošću rezultata. Pogreške je smatrao svojim osobnim neuspjehom, pa je bio šokiran kad je 1794. otkrio neke nepravilnosti u svojim rezultatima. Najviše od svega ga je mučilo to što nije uspio pronaći uzrok nepravilnostima. Pogrešku nije htio priznati, nego ju je zataškao i blago promijenio svoje rezultate mjerenja. Pretpostavlja se da je pogreška bila izazvana mehaničkim trošenjem rotirajuće osovine stupa na mjernom uređaju. Mjerenje je bilo kratko obustavljeno, pa ponovno pokrenuto 1795. kada je Mechainu naređeno da sa svojim rezultatima dođe u Pariz. On je to bio odbio iz dva razloga. Prvi je bio sigurnost, jer su u to doba mnogi znanstvenici bili pogubljeni. Drugi je bio njegova pogreška i strah od suočavanja s Delambreom koji je već bio predao sve svoje podatke mjerenja. Mechain je naposljetku došao u Pariz gdje nije htio objaviti prikupljene podatke. Uz Napoleonovo dopuštenje je krenuo proširiti svoje mjerenje do Balearskog otočja. Ubrzo nakon što je počeo s mjerenjima se razbolio i umro, ostavljajući svu odgovornost Delambreu. Delambre je konačno dobio sve podatke, te je primijetio Mechainove pogreške. No, to nije bilo toliko tragično jer je Mechain uz svoje neupitno astronomsko umijeće promijenio rezultate na način da značajno ne utječu na točnost triangulacije. U to doba, pa sve do pojave velikih znanstvenika Laplacea, Gaussa i Legendrea nitko nije razumio točnu narav pogreške. 25 godina nakon Mechainove smrti, Laplaceov kolega profesor je primijenio novo razvijenu teoriju o pogreškama na mjerenja iz Barcelone i dokazao je da je greška u mjernom uređaju bila krivac za pogreške. Profesor je bio Joseph Nicolas Nicollet, francuski astronom, geodet i matematičar. Otkriveno je da je Mechain u svojoj želji da bude što precizniji i sigurniji u svoja mjerenja uključio nebeska tijela sjeverno i južno od zenita. Delambre je promatrao dio neba samo sjeverno od zenita i time, pretpostavlja se, nije došlo do većih pogrešaka. Komisija za mjere i utege je završila definiranje metra 1798. kada je duljinu metra na osnovu svih dostupnih podataka definirala kao 3 stope i 11,296 linija. Lenoir je napravio konačni metar od platine, a Nicolas Fortin je napravio konačnu mjeru za kilogram također od platine. Oboje su bili veliki izumitelji i vrhunski zanatlije. 22. lipnja 1799. etaloni metričkog sustava, platinski metar i platinski kilogram, ceremonijalno su pohranjeni u arhiv Francuske Republike, te se stoga nazivaju arhivski metar i arhivski kilogram. Lenoir i Fortin su pozvani na svečanu ceremoniju kojom su mjere duljine i mase Fakultet strojarstva i brodogradnje 9

bili pohranjene u državni arhiv, a tim pozivom im je na neki način znanost odala počast za sav doprinos, što do tada nije bila praksa u znanstvenim krugovima. 10. prosinca 1799. donijet je zakon koji je arhivski metar i arhivski kilogram odredio kao jedine mjere za mjerenje duljine i mase u Francuskoj, ali njihova upotreba nije bila obavezna. Pramjera metra Na Međunarodnoj komisiji za metar 1872. odlučeno je da će pramjera metra biti legura od 90% platine i 10% iridija, te da će metar biti definiran na način da se mjeri udaljenost između središta dvije ugravirane linije. Pramjera je bila H poprečnog presjeka kako bi imala najveću moguću krutost za upotrijebljenu količinu materijala. H-presjek je omogućio definiranje i smještanje linija na način da imaju maksimalnu zaštićenost od eventualnih oštećenja. Osmislio ju je Henri Tresca koji je bio proslavljeni francuski inženjer i profesor na Nacionalnom konzervatoriju umjetnosti i zanata u Parizu, poznat po svojoj teoriji plastičnosti. Slika 1. H-profil Henria Tresce Izradu pramjere je sponzorirala francuska Vlada u ime francuskog predstavništva u Međunarodnoj komisiji za metar. S obzirom da do tada nikad nisu proizvedeni komadi čiste platine i čistog iridija, u izradu pramjera se išlo vrlo oprezno. Najveći odljevak platine do tada je bio Georga Mattheya 1862. i bio je mase 100 kg. Međutim, tada je bio potreban odljevak od 250 kg i to je zahtijevalo pomoć francuskih stručnjaka Henria Sainte-Claire Devillea i J. Henri Debraya koji su već imali iskustva s rafiniranjem i taljenjem platine. Potreban materijal je bio ruskog podrijetla i dobavio ga je Matthey. Fakultet strojarstva i brodogradnje 10

Legiranje je izvršeno u 3 komada (80, 85 i 90 kg), te su ingoti tada bili odrezani na komade mase 2 kg. 1874. godine su na Nacionalnom konzervatoriju umjetnosti i zanata sve komade ponovno rastalili u jedan veliki ingot. Nakon čišćenja, ingot je bio mase 236 kg i mogli su pristupiti njegovom rezanju na komade koji su poslije bili podvrgnuti obradi deformiranjem materijala, točnije - hladnom izvlačenju. Tom obradom je ingot poprimio poprečni presjek u obliku slova H ali je zbog određenih problema pri obradi i pucanja materijala na kraju iskorišteno samo njegovih 27 metara, odnosno 90 kg. Nažalost, poslije je otkriveno da je i u tih 90 kg ispravnog materijala bilo prisutno podosta pukotina, kao i da gustoća materijala nije bila po planu (zbog pronađenih tragova željeza i rutenija). Bez obzira na sve to, komisija je bila zadovoljna rezultatima. 1877. godine se dogodio šok za Henria Trescu, jer je komisija odlučila odbaciti njegove poluge H-profila. Takva odluka je donesena zahvaljujući tome što je Matthey izrazio zabrinutost time što je u konačnoj leguri pronađeno dosta željeza koje je prema njegovim procjenama tamo dospjelo prilikom obrade hladnim izvlačenjem. Sukladno tome, je 1878. Međunarodna komisija za metar zatražila od Mattheya da proizvede dvije četvrtaste poluge od nove legure. Matthey je tada ima puno više iskustva i znanja o legurama iridija i platine od bilo koga drugoga te je odljevke napravio u Londonu. Nije koristio hladno izvlačenje u više faza kao Tresca, već je odljevke prvo blanjao a tek kao završnu obradu koristio hladno izvlačenje. Rezultat njegovog rada su bile poluge sa samo 0,23% nečistoća i većom gustoćom od Trescinih. Nakon što je Komisija vidjela rezultate, zahtijevali su da se poluga H-profila napravi na isti način kao i Mattheyeve četvrtaste poluge. Matthey ih je isporučio 1879., a zanimljivo je da je zbog toga što je koristio blanjanje, samo za tu obradu bilo potrebno 448 sati rada. Skoro svaka država potpisnica Konvencije o metru je zahtijevala svoj primjerak poluge pa je Matthey morao izraditi još primjeraka. Provedene su mnoge analize Trescinih poluga iz 1874. te je zaključeno da zadovoljavaju zahtjeve nacionalnih standarda. 1882. godine francuska se Vlada opet našla u ulozi sponzora za izradu čak 30 poluga za mjeru metra i 40 cilindara za mjeru kilograma. Pred Mattheya su bili postavljeni izrazito oštri zahtjevi pa su tako gotove legure poluga morale imati u svom sastavu određenu količinu platine (89,75 do 90,25%), iridija (9,75 do 10,25%), a ostali elementi nisu smjeli imati udio veći od 0,1% (rutenij i željezo), 0,15% (rodij i paladij) i 0,02% (bakar, zlato, srebro i dr.). Naposljetku je Međunarodna komisija za metar bila odgovorna za obilježavanje mjera metra na polugama i Fakultet strojarstva i brodogradnje 11

podešavanje cilindara za kilogram. Na prvoj Generalnoj konferenciji za mjere i utege 1889. je jedna od poluga bila izabrana za međunarodnu pramjeru metra. Službena definicija metra je bila: Ovaj prototip, pri temperaturi topljenja leda, će od sada predstavljati mjernu jedinicu duljine. Definicija je bila razmjerno općenita i nije sadržavala neke detalje o tome kako točno treba postaviti polugu pramjere, ali je kasnijom definicijom i taj nedostatak uklonjen. Slika 2. Poprečni presjek pramjere metra Godine 1927. Generalna konferencija postavila je sljedeću definiciju metra: Jedinica duljine je metar koji je pri temperaturi 0 o C definiran razmakom između dvije srednje crtice na pramjeri metra, pohranjenoj u Međunarodnom birou u Sevrusu. Pramjera ima točno dužinu 1 metar kada je pri normalnom atmosferskom tlaku poduprta u vodoravnom položaju sa dva valjka promjera 1 cm koji su međusobno udaljeni 571 mm. Valni metar Praćenjem duljine kroz godine utvrđene su sve veća odstupanja između međunarodnog prametra i nacionalnih prametara. Pokazalo se da pramjere nisu bile u mogućnosti osigurati stalnost fizikalnih veličina. Sedamdeset godina je prametar bio osnova metričkog sustava i došlo je vrijeme da ga zamijene još točnije metode definiranja metra. Fakultet strojarstva i brodogradnje 12

Francuski fizičar Jacques Babinet je još 1827. ocijenio da je potrebno umjesto materijalnog metra, duljinu definirati fizikalnim metrom pomoću valne duljine vidljivog spektra svijetlosti. 1859. godine je škotski fizičar James Clerk Maxwell predložio korištenje prirodnih elemenata za emitiranje zračenja koje bi bilo korišteno za definiranje duljine. Predložio je valnu duljinu žute spektralne linije natrija, ali je primijećeno da se takva svjetlost sastoji od dva različita zračenja, te je brzo bila odbačena. Najznačajniji korak naprijed na području modernog definiranja duljine je napravio fizičar Albert Abraham Michelson, dobitnik Nobelove nagrade iz područja fizike. Nobelova nagrada koju je dobio 1907. je bila značajan doprinos u mjeriteljstvu za razvoj preciznih optičkih mjernih instrumenata. Bio je prvi Amerikanac koji je dobio Nobelovu nagradu iz fizike. Michelson je bio fasciniran problemom mjerenja brzine svjetlosti. 1879. godine je izmjerio brzinu svjetlosti u zraku i dobio rezultat od (299 864 ± 51) kilometara u sekundi i procijenio brzinu svjetlosti u vakuumu kao 299 940 km/s. Na kraju 19. stoljeća, 1890. godine Michelson je otkrio da je crvena spektralna linija prirodnog kadmija izuzetno koherentna i uspio je izmjeriti međunarodnu pramjeru metra s obzirom na valnu duljinu crvene linije kadmija. Potvrda njegovih istraživanja je stigla 1906. kad je uz pomoć Fabry-Perotovih etalona izmjerena, pri 15 o C u suhom zraku, valna duljina kadmija. Fabry-Perotovi etaloni se sastoje od dva paralelna djelomično reflektivna zrcala koja su okrenuta jedno prema drugome. Interferencija koju izazivaju djeluje kao filtar koji propušta samo rezonantne vrhove spektra svjetlosti čije su frekvencije jednako udaljene. Udaljenost između zrcala određuje tu udaljenost između vrhova, dok stupanj refleksivnosti zrcala određuje širinu vrhova spektra. 1950-ih godina je znanost već dovoljno poznavala izotope tako da je izdvojila tri nuklida: kadmij 114 (Z = 48), živa 198 (Z = 80) i kripton 84 ili 86 (Z = 36). Između njih je trebao biti izabran referentan izvor zračenja za novu definiciju metra. Odlučeno je da će biti izabrana najoštrija od predložene tri spektralne linije, to je bila narančasta linija kriptona 86. Ona je izvedena s minimalnim mjerljivim smetnjama iz lampe s hladnom katodom, čije su kapilare bile ohlađene na temperaturu trojne točke dušika (-210 o C). Za lampu je ustanovljeno da ima vrlo malo izražen efekt samoapsorpcije i da daje dovoljno svjetla (Slika 3). 14. listopada 1960. na jedanaestoj Generalnoj konferenciji za mjere i utege ustanovljena je nova definicija metra: Metar je duljina jednaka 1 650 763,73 duljine vala u vakuumu zračenja koje odgovara prijelazu između razina 2 p10 i 5 d5 atoma kriptona 86. Fakultet strojarstva i brodogradnje 13

Slika 3. Lampa kriptona 86 Razvojem lasera šezdesetih godina 20. stoljeća, mjeritelji su dobili novi izvor svjetlosti, a laser je, kako su godine odmicale i njegova cijena padala, našao primjenu u gotovo svim granama ljudske djelatnosti. Laser daje svjetlost koja je monokromatska, usmjerena i koherentna. Helij-neon laser je bio dio mjeriteljske opreme koja je korištena 1972. godine za istovremeno mjerenje frekvencije i valne duljine svjetlosti što je doprinijelo točnijoj definiciji brzine svjetlosti. Mjerna nesigurnost je procijenjena na 1,2 m s -1, a ta točnija definicija je korištena za povezivanje frekvencija i valnih duljina ostalih lasera. Najslabija karika u korištenom mjeriteljskom lancu je bila stara realizacija metra pomoću lampe kriptona 86 koja je imala relativno visoku mjernu nesigurnost. 1970-ih godina se zbog povećanja točnosti usporedaba frekvencija lasera javila potreba za točnijom definicijom brzine svjetlosti. 1975. godine je brzina svjetlosti definirana iznosom od 299 792 458 m s -1. S obzirom da je tako bila implicitno definirana i nova definicija metra, postojala je opasnost da se uspostavi skala laserskih valnih duljina koja bi bila izdvojena iz SI sustava mjernih jedinica. Kako bi se izbjegle spomenute opasnosti usvojena je nova definicija metra 1983. godine koja je u potpunosti odbacila upotrebu koncepta realizacije metra valnom duljinom, ali i preporučila upotrebu valnih duljina lasera u realizaciji iste definicije. Nova definicija metra tako od 1983. godine glasi: Metar je jednak duljini puta koji svjetlost prijeđe u vakuumu za vrijeme od 1/299 792 458 dijela sekunde. Fakultet strojarstva i brodogradnje 14

4. MJERITELJSKA INFRASTRUKTURA Mjeriteljstvo je znanost o mjerenju. Obuhvaća mjerne jedinice i njihove etalone, mjerila i njihovo područje primjene te sve teoretske i praktične probleme vezane s mjerenjem. Kategorije mjeriteljstva prikazane su na slici 4. KATEGORIJE MJERITEJSTVA ZNANSTVENO ZAKONSKO INDUSTRIJSKO TEMELJNO Slika 4. Kategorije mjeriteljstva Znanstveno mjeriteljstvo je dio mjeriteljstva koji se bavi problemima koji su zajednički za sva mjeriteljska pitanja bez obzira na mjerenu veličinu. Ono obuhvaća opće, teoretske i praktične probleme koji se tiču mjernih jedinica, uključujući njihova ostvarenja i njihovo prenošenje znanstvenim metodama, probleme mjernih pogrešaka i nesigurnosti te probleme mjeriteljskih svojstava mjerila. Prema BIPM-u dijeli se u 9 tehničkih područja: masa, elektricitet, duljina, vrijeme i frekvencija, termometrija, ionizacijsko zračenje i radioaktivnost, fotometrija i radiometrija, protok, akustika i količina tvari. Zakonsko mjeriteljstvo je dio mjeriteljstva uređen zakonom i drugim propisima u cilju uspostave povjerenja u rezultate mjerenja u području primjene zakonitih mjerenja. Odnosi se na djelatnosti koje su rezultat zahtjeva iz propisa kao što su mjerenja, mjerne jedinice, mjerila i mjerne metode koje provode mjerodavna tijela. Glavni cilj zakonskog mjeriteljstva je zaštita građana od posljedica pogrešnih mjerenja kako u službenim i trgovačkim poslovima tako i u radnom okolišu, zaštiti na radu i sigurnosti. Drugim riječima tehnička funkcija zakonskog mjeriteljstva je osigurati da mjerila jamče ispravne mjerne rezultate u danim radnim uvjetima, u cjelokupnom razdoblju uporabe te u granicama dopuštenih odstupanja. Fakultet strojarstva i brodogradnje 15

Industrijsko mjeriteljstvo osigurava prikladno funkcioniranje mjerila koja se upotrebljavaju u industriji i u procesima proizvodnje. Temeljno mjeriteljstvo Ne postoji međunarodno prihvaćena definicija temeljnog mjeriteljstva, ali ona označuje najvišu razinu točnosti u danome području. Temeljno se mjeriteljstvo može, prema tomu, opisati kao najviša grana znanstvenog mjeriteljstva. U današnjem mjeriteljstvu je izuzetno značajna međunarodna suradnja i usklađivanje mjera, postupaka i mjeriteljskih zahtjeva. Međusobna povezanost razina na kojima se odvija mjeriteljstvo prikazana je na slici 5. Fakultet strojarstva i brodogradnje 16

Slika 5. Mjeriteljstvo, normizacija i ocjena sukladnosti BIMP predstavlja Međunarodni ured za utege i mjere (Bureau International des Poids et Measures), a osnovan je Dogovorom o metru 1875. godine. Rad BIMP-a pod nadzorom je Međunarodnog odbora za utege i mjere (CIMP-Comite International des Poids et Measures). Glavna i osnovna zadaća BIMP-a je svjetsko usklađivanje mjeriteljstva na najvišoj razini, a to čini preko nacionalnih mjeriteljskih instituta, koji tu zadaću provode na niže razine do industrije i krajnjih korisnika. Fakultet strojarstva i brodogradnje 17

Postupak koji BIMP provodi prilikom usporedbenih mjerenja je sljedeći: Nacionalni etaloni se uspoređuju s etalonima BIPM-a, bilo individualno ili kao grupa te sa sličnim etalonima ostalih nacionalnih instituta. Razlikujemo primarne i sekundarne nacionalne etalone. BIPM-ovi putujući primarni etaloni se donose u primarne nacionalne mjeriteljske institute za usporedbu s etalonima tog instituta, ili češće, s etalonima od grupe nacionalnih etalona iz iste zemljopisne regije. Sekundarni BIPM-ovi putujući etaloni se šalju u nacionalne mjeriteljske institute za usporedbu s nacionalnim etalonima tog instituta. CIPM (Comité International des Poids et Mesures) predstavlja Međunarodni odbor za utege i mjere. Riječ je o upravnom tijelu BIPM-a koje čini 18 osoba iz država članica Dogovora o metru (Metre Convention). Glavni zadataka CIPM-a je osigurati jednakost mjernih jedinica po cijelom svijetu, a to čini direktnim akcijama ili podnošenjem prijedloga CGPM-u, Generalnoj konferenciji za utege i mjere (Conférence générale des poids et mesures ). Sjedište odbora je u francuskom gradu Sevresu. Fokus CIPM-a je u zadnjih desetak godina na Sporazumu o međusobnom priznavanju (Mutual Recognition Arrangement, MRA) koji služi kao okvir za međusobno prihvaćanje mjerenja izvedenih od strane država članica Dogovora o metru. CIPM se obično nalazi jednom godišnje u Međunarodnom uredu za utege i mjere i raspravlja o izvještajima koja su mu izložena od strane Savjetodavnog odbora (Consultative Committees). Vladama država članica Dogovora o metru izdaje godišnje izvješće na temu administrativne i financijske pozicije BIPM-a. Druge dužnosti CIPM-a uključuju određene odgovornosti kao što su: Raspravljati o radu BIPM-a pod okriljem CGPM-a. Izdavati godišnji izvještaj o administrativnoj i financijskoj poziciji BIPM-a i to vladama država članica Dogovora o metru. Raspravljati o mjeriteljskim aktivnostima što su ga zajednički odlučile provesti države članice te određivati i koordinirati aktivnosti između eksperata na području mjeriteljstva. Izraditi odgovarajuće preporuke. Fakultet strojarstva i brodogradnje 18

Izraditi izvješća komisije kao pripremu za Generalni kongres za utege i mjere (CGPM). 4.1. Sporazum o međusobnom priznavanju (MRA) MRA (Mutual Recognition Arrangement) je dogovor o međusobnom priznavanju nacionalnih etalona i certifikata umjeravanja i mjerenja koji se izdaju od strane nacionalnih mjeriteljskih instituta. Dogovor je ustanovljen krajem 1999. godine u Parizu potpisom 38 direktora nacionalnih mjeriteljskih instituta država članica Konvencije o metru. Temeljni ciljevi MRA su sljedeći: Uspostavljanje stupnja jednakosti između nacionalnih etalona. Međusobno priznavanje certifikata mjerenja i umjeravanja. Osiguravanje sigurnih tehničkih temelja za šire ugovaranje u međunarodnoj trgovini. Navedeni ciljevi mogu se postići provođenjem sljedećih procesa: Međunarodnim usporedbenim mjerenjima poznatima kao ključne usporedbe (key comparisons). Dodatnim međunarodnim usporedbenim mjerenjima. Sustavom kvalitete i demonstracijom sposobnosti nacionalnih instituta. Ovaj sporazum je odgovor na rastuću potrebu za otvorenim, transparentnim i sveobuhvatnim planom da se korisnicima pruže pouzdane kvantitativne informacije o usporedivosti nacionalnih mjeriteljskih usluga i pruži tehnička osnova za šire sporazume o međunarodnoj trgovini, poslovanju i poslovima nadzora. Krajnji rezultat MRA usporedbi je iskaz i potvrđivanje umjernih i mjernih sposobnosti svakog mjeriteljskog instituta (Calibration and measurement capability - CMC) navedenih u bazi podataka održavanoj od strane BIPM-a uz objavljivanje na Webu. Glavni problem usporedbenih mjerenja koja se održavaju u sklopu sporazuma o međusobnom priznavanju je dug period između ponavljanja usporedbenih mjerenja, čak preko 7 godina. Taj period je predug s obzirom na brzinu kojom se razvijaju mjerni postupci. Fakultet strojarstva i brodogradnje 19

4.2. Sposobnost mjerenja i umjeravanja (CMC) Potpisani sporazum o međusobnom priznavanju ima za cilj urediti i poboljšati odnose u svijetu mjeriteljstva. Cilj svakog laboratorija je iskazati i potvrditi sposobnost mjerenja i umjeravanja CMC. Postupak izrade CMC dokumenta je kompleksan i podrobno je opisan u dokumentu Calibration and Measurement Capabilities in the context of the CIPM MRA (CIPM MRA- D-04, Version 2) koji se može preuzeti na službenim web stranicama BIPM-a. (www.bipm.org). Rezultat međunarodne usporedbe je dokaz za objavu CMC-a nacionalnih i odabranih mjeriteljskih instituta. Ključne usporedbe se provode u okviru Savjetodavnih odbora koji su određeni za svako mjeriteljsko područje unutar Međunarodne komisije za utege i mjere (CIPM). CIPM ključne usporedbe se provode od strane nacionalnih i odabranih mjeriteljskih instituta država članica Savjetodavnog odbora. RMO (Regional Metrology Organization) ključne usporedbe su usporedbe koje se provode na razini regije. Članovi regionalnih mjeriteljskih organizacija, ali i drugi laboratoriji mogu sudjelovati u usporedbenim mjerenjima. Rezultat RMO ključne usporedbe se povezuje s CIPM ključnom usporedbom preko nacionalnih mjeriteljskih instituta odnosno laboratorija koji sudjeluju u CIPM ključnoj usporedbi. Rezultati ključnih usporedbi nužan su uvjet za proglašavanje i objavljivanje CMC vrijednosti. Rezultati međunarodnih usporedbi su registrirani u posebnoj bazi (The BIPM key comparison database - KCDB) koju podržava Međunarodni ured za utege i mjere, a ažurira se na web stranici http://kcdb.bipm.org. 4.3. Nacionalni mjeriteljski instituti (NMI) NMI predstavljaju nacionalne mjeriteljske institute. Mjeriteljski instituti su povezani u regionalne mjeriteljske organizacije s obzirom na zemljopisni položaj. U većini država zakonom je propisano uspostavljanje odgovarajućih nacionalnih mjernih etalona. NMI je dužan ostvariti i održavati nacionalne mjerne etalone te prenositi mjerne jedinice s tih etalona na druge etalone i mjerila. Temeljni je cilj NMI-a osigurati međunarodno priznatu sljedivost i usporedivost svojim korisnicima, umjernim i ispitnim laboratorijima. Fakultet strojarstva i brodogradnje 20

4.4. Europsko udruženje nacionalnih mjeriteljskih instituta EURAMET predstavlja regionalnu mjeriteljsku organizaciju osnovanu 23. rujna 1987. godine koja pokriva nacionalne mjeriteljske institute na području Europe. Koordinira suradnju europskih nacionalnih mjeriteljskih instituta u poljima kao što su istraživanje na području mjeriteljstva, sljedivost SI jedinica, međunarodno priznavanje nacionalnih mjeriteljskih standarda te mjernih sposobnosti svojih članova. Kroz prijenos znanja i suradnju svojih članova EURAMET olakšava razvoj nacionalnih mjeriteljskih infrastruktura. Svrha EURAMETA je promicanje usklađivanja djelatnosti i usluga u području mjeriteljstva radi postizanja više efikasnosti. EURAMET je u službi i promociji znanosti i istraživanja i europske suradnje na polju Mjeriteljstva. 5. HRVATSKA MJERITELJSKA INFRASTRUKTURA Hrvatsku mjeriteljsku infrastrukturu čine: DRŽAVNI ZAVOD ZA MJERITELJSTVO HRVATSKI MJERITELJSKI INSTITUT HRVATSKA AKREDITACIJSKA AGENCIJA HRVATSKI ZAVOD ZA NORME Državni zavod za mjeriteljstvo DZM je državna i upravna organizacija koja je zadužena za obavljanje mjeriteljskih djelatnosti u skladu s odredbama Zakona o mjeriteljstvu. Najvažnije aktivnosti su donošenje mjeriteljskih propisa, provedba mjeriteljskog nadzora, obavljanje mjeriteljskih aktivnosti i predstavljanje Republike Hrvatske u međunarodnim mjeriteljskim organizacijama. Fakultet strojarstva i brodogradnje 21

Hrvatski mjeriteljski institut HMI Djelatnost HMI-a je: 1. Proglašavanje državnih etalona, obavljanje upravnih i stručnih poslova u vezi s državnim etalonima i usklađivanje rada nacionalnih umjernih laboratorija. 2. Planiranje, organiziranje, koordiniranje i provođenje poslova razvoja nacionalnog sustava temeljnog mjeriteljstva. 3. Osiguravanje slijedivosti mjerenja u Republici Hrvatskoj i provođenje umjeravanja etalona i mjerila. 4. Ostvarivanje, čuvanje i održavanje državnih mjernih etalona i osiguravanje njihove slijedivosti prema međunarodnim etalonima. 5. Obavljanje poslova istraživanja i razvoja u području temeljnog mjeriteljstva. 6. Obavljanje poslova nacionalnih umjernih laboratorija koji se po potrebi uspostavljaju u okviru HMI-a. 7. Usklađivanje i nadzor nad nacionalnim umjernim laboratorijima koji su izvan HMI-a. 8. Predstavljanje Republike Hrvatske u međunarodnim mjeriteljskim organizacijama za temeljno mjeriteljstvo i osiguravanje izvršenja zadaća koje proizlaze iz članstva u tim organizacijama,. Nacionalni laboratoriji u okviru Hrvatskog mjeriteljskog instituta: Laboratorij za masu (u okviru Državnog zavoda za mjeriteljstvo - DZM) Laboratorij za gustoću (u okviru DZM-a) Nacionalni laboratorij za duljinu (u okviru Fakulteta strojarstva i brodogradnje - FSB) Laboratorij za procesna mjerenja (u okviru FSB-a) Laboratorij za ispitivanja mehaničkih svojstava (u okviru FSB-a) Primarni laboratorij za elektromagnetske veličine (u okviru Fakulteta elektronike i računalstva - FER) Sekundarni standardni dozimetrijski laboratorij (u okviru Institita Ruđer Bošković - IRB). Fakultet strojarstva i brodogradnje 22

Hrvatski mjeriteljski sustav povezan je preko svojih vladinih i nevladinih organizacija s međunarodnim i europskim organizacijama. Na taj način hrvatski predstavnici aktivno sudjeluju u njihovim aktivnostima. DZM je član OIML-a, EUROMET-a i DUNAMET-a, a pridruženi je član CGPM-a i WELMEC-a. DZM je potpisnik CIPM MRA. OIML - Međunarodna organizacija za zakonsko mjeriteljstvo. EURAMET, DUNAMET Regionalne mjeriteljske organizacije. WELMEC Zapadnoeuropska suradnja u zakonskom mjeriteljstvu. 5.1. Realizacija osnovnih SI jedinica u Republici Hrvatskoj Osnovne SI jedinice duljine, mase, temperature i vremena se u Republici Hrvatskoj realiziraju u već spomenutim umjernim laboratorijima. Osnovne SI jedinice i njihova međuovisnost je prikazana slikom 6. Slika 6. Osnovne SI jedinice i njihova međuovisnost 5.1.1 Realizacija definicije metra Za praktičnu realizaciju metra Generalna konferencija za mjere i utege je definirala popis preporučenih valnih duljina zračenja i metoda. Iz iskustva je poznato da se najčešće koristi vidljivo svjetlo helij-neon lasera stabiliziranog pomoću joda. Popis je dan tablicom 5. Fakultet strojarstva i brodogradnje 23

Tablica 5. Preporučene valne duljine zračenja za realizaciju metra Laser Apsorber Frekvencija, Mhz, nm He-Ne CH 4 88 376 181,308 3392,231397 He-Ne 520 206 808,51 576,29476027 He-Ne 473 612 214,8 632,9913981 He-Ne 489 880 355,1 611,9707698 Ar + 582 490 603,6 514,6734662 Preporuke Generalne konferencije za mjere i utege za realizaciju metra: a) Metar može biti realiziran direktnim mjerenjem udaljenosti L koju svjetlost prijeđe u vakuumu u vremenskom intervalu t, korištenjem izraza L = c t pri čemu je c - brzina svjetlosti u vakuumu i iznosi c = 299 792 458 m/s. Ova metoda proizlazi neposredno iz definicije, ali se ne koristi u praktične svrhe jer ne postiže točnost koja se može postići s drugim metodama. b) Metar može biti realiziran direktnim mjerenjem frekvencije zračenja f i izračunavanjem valne duline u vakuumu, korištenjem relacije = c / f. Postupak direktnog mjerenja frekvencije vrlo je složen. c) Metar može biti realiziran s jednim od zračenja na listi, čija se izražena valna duljina ili frekvencija u vakuumu može koristiti pod pretpostavkom da se poštuju dane specifikacije. Mjerni susutav za realizaciju metra u Nacionalnom laboratoriju za duljinu (LFSB) prikazan je slikom 7. Fakultet strojarstva i brodogradnje 24

Slika 7. Mjerni susutav za realizaciju metra u LFSB 5.1.2 Realizacija definicije kilogram Definicija kilograma se realizira u Laboratoriju za masu i gustoću, u sklopu Hrvatskog mjeriteljskog instituta. Kilogram je posljednja SI jedinica koja je definirana pomoću nekog fizičkog artefakta, a ne pomoću prirodnih konstanti. Za definiciju se koriste artefakti kilograma, odnosno etaloni mase (Slika 8). Slika 8. Nacionalni etalon kilograma Republike Hrvatske 5.1.3 Realizacija definicije sekunde U ovom području nije ovlašten niti jedan laboratorij kao nositelj nacionalnog etalona pa akreditirani umjerni laboratoriji osiguravaju ograničene usluge umjeravanja. Definicija sekunde se u Republici Hrvatskoj realizira na Fakultetu elektrotehnike i računarstva u Zagrebu u Primarnom elektromagnetskom laboratoriju (PEL). Definicijom sekunde se bavi Fakultet strojarstva i brodogradnje 25

ogranak PEL-a, Laboratorij za izmjeničnu struju i mjerenja vremena i frekvencije. Laboratorij je 1991. postao vlasnikom prvog cezijevog standarda frekvencije (atomskog sata) u Hrvatskoj. Etalon vremena je sekundarnog tipa i periodički se umjerava prema cezijevom satu PTB-a pomoću GPS prijemnika Symmetricom 58503B. Slika 9. Oscilloquartz SA 3200 Sljedivost u sustavu realizacije definicije sekunde u Republici Hrvatskoj je dana na slici 10. Slika 10. Sljedivost u sustavu realizacije definicije sekunde RH 5.1.4 Realizacija definicije kelvina Laboratorij za procesna mjerenja LPM je 2002. godine proglašen nositeljem Nacionalnog etalona za temperaturu i tlak, a 2009. godine za vlažnost. Postojeća metoda osiguravanja sljedivosti mjerila temperature u LPM-u je sekundarnog tipa. Zasniva se na umjeravanju Fakultet strojarstva i brodogradnje 26

prijenosnih etalona u Institutu PTB u Berlinu koji eksperimentalno održava Međunarodnu temperaturnu ljestvicu ITS-90 u punom opsegu. Za prijenosne etalone odabrana su dva stabilna etalonska termometra (SPRT) u području od -40 o C do 660 o C, te dva etalonska termopara tip S (platina/platina 10% rodij) za područje od 660 o C do 1050 o C. Za mjerenje signala etalonskih termometara i termometara koji se umjeravaju koriste se otporni mostovi i fiksni otpornici, dok se za mjerenje termonapona etalonskih termoparova upotrebljavaju multimetri električnih veličina. Tablica 6. Glavni dijelovi postojećeg etalona temperature Temperatura 40 o C do 660 o C Temperatura 0 o C do 1200 o C Mjerno područje Opis etalona Proizvođač -40 o C do 30 o C 0 o C do 420 o C 420 o C do 660 o C 0 do 440 Ω Rx/Rt= 0 do 3,9999 Etalonski platinski otporni termometar (25 Ω), l=670 mm; d=7 mm, kvarcna cijev Termometrijski most (DC) Termometrijski most (AC) 25 Ω Etalonski otpornik 100 Ω Etalonski otpornik 0 do 1100 1100 do 1200 10 mv 100 mv Etalonski termopar (Typ S) l=750 mm, d=7 mm, keramička zaštitna cijev Digitalni multimetar ISOTECH 670 HART 5681 Anton Paar MKT 100 ASL F700B Tinsley 5685 25 Ω Leeds & Northrup CAT.4030-B IMGC PTB Keithley 2001 PREMA 5017 Umjerna nesigurnost (k=2) 1,2 mk 3,0 mk 5,0 mk 0,5 ppm 0,4 mω 2 ppm 10 ppm 0,7 K 0,9 K 1,57 µv 4,9 µv LPM je razvio eksperimentalne procedure, matematički model umjeravanja i procjenu mjerne nesigurnosti neophodne za prijenos sljedivosti na etalone niže razine te mjerila temperature, u području -40 C do 1050 C. 5.1.5 Realizacija definicije ampera Amper se u praksi realizira kroz Ohmov zakon koristeći jedinice elektromotorne sile, električnog otpora i napona jer je nemoguće realizirati jedinicu prema njenoj definiciji Fakultet strojarstva i brodogradnje 27

(neizmjerno dugački vodiči zanemarivo malenog kružnog presjeka su neostvarivi). Električni otpor i napon se mogu relativno lako realizirati kroz Josephsonov spoj i kvantni Haalov efekt. Primarni elektromagnetski laboratorij FER-a posjeduje nacionalne etalone otpora i napona. Prikaz sljedivosti u realizaciji definicije jedinice amper je dan slikom11. Slika 11. Sljedivost u realizaciji definicije jedinice amper Nacionalni etalon napona je Josephsonov etalon istosmjernog napona u mjernom području ±10 V, frekvencije 75 GHz koji sadrži 19700 Josephsonovih spojeva. Mjerna nesigurnost pri 10 V iznosi 4. 10-9 V. Fakultet strojarstva i brodogradnje 28

Kao etaloni otpora se koriste komercijalno dostupni etaloni Leeds & Northrup 4040B i 4210. Slika 12. Josephsonov etalona napona pri PEL Slika 13. Leeds & Northrup 4040B 6. USPOREDBENA MJERENJA Mjeriteljski instituti i laboratoriji imaju potrebu uspoređivati se s drugim institutima i laboratorijima i na taj način, uspoređivanjem dobivenih rezultata i izraženih mjernih nesigurnosti, utvrditi kvalitetu uspostavljenog mjernog sustava. Svrha usporedbenih mjerenja je vidjeti gdje se laboratorij nalazi u odnosu na druge laboratorije, a sve u cilju postizanja točnih i preciznih rezultata sa što manjom mjernom nesigurnosti. 6.1. Područja usporedbenih mjerenja Rezultati procesa usporedbenog mjerenja su izjave o mjernoj sposobnosti (CMC) pojedinog nacionalnog mjeriteljskog instituta. Sposobnosti se nalaze u BIPM ovoj bazi podataka ključnih usporedbi, poznatijoj kao KCDB baza. Područja i grane usporedbenih mjerenja dani su u tablici 7. Fakultet strojarstva i brodogradnje 29

Tablica 7. Područja i grane usporedbenih mjerenja PODRUČJA USPOREDBENIH MJERENJA Akustika, ultrazvuk i vibracija Količina materije Elektricitet i magnetizam Ionizirajuća radijacija Duljina Masa Fotometrija i radiometrija Vrijeme i frekvencija Akustika Ultrazvuk Vibracija Elektrokemija Plinovi Anorganska Organska Površina Bioanaliza PODJELA Istosmjerni napon i struja Izmjenični napon, struja, snaga i AC/DC prijenos Otpor Kapacitet Radio frekvencije Magnetizam Visok napon i struja Sekcija I (x i gama zrake, elektroni) Sekcija II (mjerenje radionuklida) Sekcija III (mjerenja neutrona) Laserske frekvencije Dimenzionalno mjeriteljstvo Standardi mase Sila Pritisak Gustoća Tvrdoća Tečnost fluida Viskozitet Torzija Gravitacija Mjeriteljstvo materijala Fotometrija Radiometrija Optička vlakna Kolorimetrija Svojstva materijala Vrijeme Frekvencija Temperatura Fiksirane ćelije Standardni otpornički termometri izvedeni sa platinom Otpornički termometri izvedeni sa rodijem koji ima dodatak željeza Pirometar Vlažnost Termo parovi Industrijski termometri Fakultet strojarstva i brodogradnje 30

6.2. Organizacijska struktura usporedbenih mjerenja U izradi Sporazuma o međusobnom priznavanju (MRA) Međunarodni odbor za utege i mjere (CIPM) je osmislio shemu za organizaciju ključnih usporedbi. Shema se često naziva shema Mickey-evih ušiju zbog njenog oblika (Slika 13). Slika 13. Organizacijska shema ključnih usporedbi Shema služi samo kao ilustracija, a za pune detalje treba kontaktirati dokument Measurement comparisons in the CIPM MRA dostupan na službenim stranicama BIPM-a. Fakultet strojarstva i brodogradnje 31

Regionalne mjeriteljske organizacije (RMO) igraju važnu ulogu u Sporazumu o međusobnom priznavanju (MRA) izdanom od strane Međunarodne komisije za utege i mjere (CIPM). Na njima je odgovornost da provode ključne usporedbe na razini svoje regije, obavljaju dodatne usporedbe i druge akcije kako bi podržali uzajamno povjerenje u valjanost certifikata za umjeravanje i mjerenje svojih članova. Odgovorni su za koordinaciju ulaska svojih članica, nacionalnih instituta u Dodatak C sporazuma o međusobnom priznavanju koji se tiče umjeravanja i mjeriteljskih sposobnosti, a sve to kroz Zajednički odbor regionalnih mjeriteljskih organizacija i BIPM a (JCRB). Dodatak C predstavlja alat pretraživanja baze svih radova sa područja mjeriteljstva i nalazi se na stranicama BIPM-a. 6.3. Tipovi usporedbenih mjerenja Ključne usporedbe se u svojoj osnovi dijele na dvije vrste: CIPM ključne usporedbe, međunarodnog opsega, provode ih oni sudionici koji imaju najvišu razinu vještine u mjerenju i ograničeni su na laboratorije država članica. CIPM ključne usporedbe donose referentnu vrijednost za odabranu ključnu veličinu. RMO ključne usporedbe, regionalnog opsega, organizirane su na razini regije (iako mogu uključivati dodatne sudionike iz drugih regija) i otvorene su laboratorijima suradnicima kao i državama članicama. Ove ključne usporedbe donose dopunske informacije bez mijenjanja referentne vrijednosti. Nerijetko se kao treća vrsta usporedbenih mjerenja spominju pilot studije ili dodatna usporedbena mjerenja. Osim okvira u kojem se odvijaju, odnosno razlici razina, razlika između međunarodnih i regionalnih usporedbenih mjerenja je i u rezultatima. Međunarodna usporedbena mjerenja nas vode do referentne vrijednosti ključne usporedbe (key comparison reference value). Referentna vrijednost se iskazuje na osnovu mjerenja koja su provedena u usporedbi zajedno s pripadnom standardnom nesigurnosti. Za ključne usporedbe koje se odvijaju na regionalnoj razini, veza na referentnu vrijednost se iskazuje kao referenca na rezultate onih instituta koji sudjeluju i u međunarodnim ključnim usporedbama. Metoda koja se koristi za određivanje referentne vrijednosti je dio protokola usporedbe i određena je od strane Savjetodavnog odbora ili nadležne radne grupe kojoj je Savjetodavni odbor dao taj zadatak. Fakultet strojarstva i brodogradnje 32

Faktor slaganja predstavlja stupanj u kojem je izmjerena vrijednost u skladu s referentnom vrijednosti. Osim međunarodnih i regionalnih usporedbi postoje i dodatne usporedbe, koje obično izvode regionalne mjeriteljske organizacije da bi zadovoljile specijalne potrebe koje nisu pokrivene ključnim usporedbama. Savjetodavni odbori mogu odlučiti pokrenuti dodatnu usporedbu kada postoji mali broj sudionika sposoban provesti određeno mjerenje ili kada je distribucija mjernih uzoraka ograničena (npr. sudionici su iz različitih regija, mjerenja radioaktivnih materijala itd). CIPM zadužuje svoje savjetodavne odbore (CC) za organizaciju usporedbenih mjerenja. Svaki savjetodavni odbor odabire ključne veličine koje treba usporediti u svom području djelovanja, odobrava protokole ključnih usporedbi te odobrava svoje rezultate prije objave u KCDB-u. Svaki se savjetodavni odbor sastoji od vodećih svjetskih laboratorija u svom području. Regionalni mjeriteljski instituti (RMO) organiziraju odgovarajuće RMO ključne usporedbe sa zajedničkim sudionicima i s protokolima u kojem su njihovi rezultati povezani s podacima iz CC ključnih usporedbi. BIPM ključna usporedba može služiti kao centralna usporedba u tzv. shemi Mickeyevih ušiju (Slika 13). Rezultati BIPM ključnih usporedbi se tumače u smislu slaganja, s referentnom vrijednosti ključne usporedbe. 6.4. Protokol usporedbenih mjerenja Savjetodavni odbori odabiru koje će se međunarodne ključne usporedbe provoditi. U svakom području mjeriteljstva se odabire određeni broj ključnih usporedbi gdje se namjeravaju testirati glavne tehnike mjerenja. Procedure koje koriste odbori prilikom odabira, izvođenja i vrednovanja ključnih usporedbi, uključujući njihove detaljne tehničke protokole i periodičnost, su osmišljene na način da: Usporedbe testiraju sve glavne mjerne tehnike u određenom području. Rezultati budu jasni i nedvojbeni. Rezultati budu robusni. Fakultet strojarstva i brodogradnje 33

Rezultati budu usporedivi s rezultatima usporedbi koje će se izvoditi na regionalnoj razini. Budu dostatne u rasponu i učestalosti za demonstrirati i održati jednakost između laboratorija koji sudjeluju u CIPM MRA-u. Sudjelovanje u međunarodnoj ključnoj usporedbi (CIPM key comparison) je otvoreno za sve laboratorije koji imaju visoko tehničko znanje i iskustvo, obično su to laboratoriji članovi odgovarajućih Savjetodavnih odbora. Oni laboratoriji koji nisu članovi Savjetodavnih odbora i nisu nacionalni mjeriteljski instituti moraju biti nominirani od strane određenog nacionalnog mjeriteljskog instituta koji je odgovoran za odgovarajuće nacionalne mjerne etalone. Pri odabiru sudionika, Savjetodavni odbori trebaju uzeti u obzir odgovarajuću regionalnu zastupljenost. Broj laboratorija sudionika u međunarodnim ključnim usporedbama može biti ograničen zbog tehničkih razloga. Sudjelovanje u regionalnim ključnim usporedbama je otvoreno za sve članove Regionalnih mjeriteljskih organizacija i druge institucije koje zadovoljavaju pravila regionalnih organizacija (uključujući institucije pozvane izvan regije) i koje imaju tehničku sposobnost odgovarajuću za određenu usporedbu. Ista pravila vrijede i za sudjelovanje u dodatnim regionalnim usporedbama. 6.4.1 Iniciranje međunarodnih usporedbenih mjerenja Međunarodne ključne usporedbe se iniciraju na sastancima savjetodavnih odbora. Savjetodavni odbor na svakom sastanku ispituje potrebu za usporedbama i odlučuje koje će se usporedbe s popisa uzeti u obzir te se o njima raspravljati na sastanku pritom uzimajući u obzir razmišljanja regionalnih mjeriteljskih organizacija. Za svaku usporedbu se određuje pilot institut da preuzme glavnu odgovornost za vođenje međunarodne ključne usporedbe. Rokovi koje savjetodavni odbor određuje za usporedbe, moraju osigurati da radno opterećenje cijelog postupka nije preveliko za sudionike i pilot laboratorije i da rezultati budu dostupni na sljedećem sastanku, obično tri (ili iznimno dvije) godine nakon. Zato ukupno vrijeme cirkulacije uzorka mora biti fiksno i ne smije prijeći 18 mjeseci osim u nekim izvanrednim okolnostima. Fakultet strojarstva i brodogradnje 34

6.4.2 Organizacija međunarodnih ključnih usporedbi (CMO key comparison) Organizacija međunarodne ključne usporedbe je zadatak pilot laboratorija kojemu može pomoći koordinacijska grupa. Prvi zadatak ove grupe je izraditi i poslati detaljni tehnički protokol za usporedbu u kojem se pozivaju sudionici određeni od strane Savjetodavnog odbora. Ti odbori imaju stalne radne grupe ili sekcije odgovorne za određene aktivnosti koje moraju poslati nacrt protokola predsjedniku relevantne grupe ili sekcije. Glavne točke o kojima grupa na čelu s pilot laboratorijem treba odlučiti su: Lista sudionika s punim detaljima: naziv institucije, adresa, elektroničkih adresa. Prijenos etalona ili više njih koji će se koristiti u usporedbi. Treba li provoditi pilot usporedbu između ograničenog broja sudionika da bi se provjerila učinkovitost prijenosa etalona. Model usporedbe, koji može biti jednostavan kružni ili zvjezdastog oblika, gdje se svaki put prije nego što uzorak dođe do novog sudionika usporedbenog mjerenja on vraća u pilot laboratorij. Mogućnost kombinacije ova dva oblika. Datum početka, detaljni rokovi, sredstvo transporta i raspored koji treba slijediti. Datum početka označava početni datum usporedbe. Postupak u slučaju greške u transportu uzorka. Postupak u slučaju neočekivanog zastoja nekog sudionika. Carinski dokumenti koji će pratiti uzorak koji se mjeri. 6.4.3 Tehnički protokol ključne usporedbe Grupa za koordinaciju ključne usporedbe izrađuje detaljan tehnički protokol. Tehnički protokol je bitan dio usporedbe i detaljno navodi postupak koji treba slijediti. Važno je imati na umu da je svrha ključne usporedbe usporediti rezultate mjerenja između sudionika, a ne zahtijevati da svaki sudionik usvoji točno iste uvjete realizacije mjerenja. Protokol dakle treba odrediti postupke potrebne za usporedbu, ali ne i uspoređivati postupke koji se koriste za ostvarivanje standarda. Točke kojih se dotiče protokol trebaju uključivati sljedeće: Detaljan opis uređaja: izrada, tip, serijski broj, veličina, težina, pakiranje, itd. i tehničke informacije potrebne za njihov rad. Fakultet strojarstva i brodogradnje 35

Radnje koje sudionici trebaju poduzeti prilikom prijenosa etalona. Uvjete korištenja prijenosa etalona tijekom mjerenja. Savjeti za korištenje transportnih normi, što uključuje raspakiravanje i naknadno pakiranje i slanje sljedećem sudioniku. Bilo koji test koji treba obaviti prije mjerenja. Upute za prijavljivanje rezultata. Prijedlog metode za određivanje referentne vrijednosti ključne usporedbe. Popis utjecajnih veličina u postupku procjene mjerne nesigurnosti. Uz glavne komponente nesigurnosti, zajedničke svim sudionicima, neki sudionici mogu dodati neke koje smatraju prikladnima. Nesigurnosti se iskazuju na razini jednog standardnog odstupanja. Kako bi se pravilno procijenila razina pouzdanosti potrebno je iskazati i broj stupnjeva slobode. Raspored za slanje rezultata pilot laboratoriju. Rana komunikacija pomaže da se otkriju problemi s poslanim uzorkom. Financijski aspekt usporedbe, s napomenom da je općenito svaki institut sudionik odgovoran za vlastite troškove mjerenja, transporta i carinskih pristojbi kao i štete koja se može pojaviti na uzorku. Osiguranje tranportnih sredstava je definirano sporazumom između sudionika, uzimajući u obzir odgovornost svakog sudionika za bilo kakvu štetu nastalu u njegovoj zemlji. 6.4.4 Izvještaj o međunarodnoj ključnoj usporedbi Pilot laboratorij je odgovoran za pisanje izvještaja o rezultatima ključne usporedbe. Izvještaj prolazi kroz brojne faze prije nego što se objavi, a one se spominju kao Nacrt A, Nacrt B i Konačni izvještaj. Nacrt A se priprema kada su svi rezultati zaprimljeni od sudionika. Uključuje rezultate sudionika, koji su identificirani po imenu te prvi izračun referentne vrijednosti ključne usporedbe. Rezultati se ne objavljuju ako postoji laboratorij čiji rezultati značajno odstupaju od ostalih. Laboratorij se kontaktira kako bi se sigurno znalo da nema aritmetičkih, tipografskih ili pogrešaka u prijepisu. U slučaju rezultata koji značajno odstupaju od referentne vrijednosti ili onih koji nisu u skladu s prijavljenim CMC vrijednostima, sudionicima nije dopušteno povući svoje rezultate iz izvještaja osim ako postoji razlog koji se ne može pripisati izvedbi u laboratoriju. Pojedinačne vrijednosti i nesigurnosti se mogu Fakultet strojarstva i brodogradnje 36

mijenjati, ukloniti ili potpuno napustiti, samo uz slaganje svih sudionika. Kao primjer može se navesti oštećenje ili promjena karakteristike etalona u transportu ili nekog drugog fenomena koji čini usporedbu, ili dio nje, nevaljanom. Nacrt A se mora smatrati povjerljivim i distribuira se samo među sudionicima. Sve dok se svi sudionici nisu složili oko izvještaja, smatra se da je Izvještaj u fazi Nacrta A. U izračunu referentne vrijednosti ključne usporedbe, pilot laboratorij koristi metodu predviđenu protokolom. Oko metode su se prethodno složili sudionici, te radna grupa ključne usporedbe i Savjetodavni odbor. Nakon izračuna referentne vrijednosti ključne usporedbe i njene nesigurnosti, za svaki od rezultata se utvrđuje odstupanje od referentne vrijednosti i proširena nesigurnost uz vjerojatnost od 95% (k = 2 za beskonačan broj stupnjeva slobode). Nakon što su sudionici odobrili finalnu verziju Nacrta A, koja uključuje predloženu referentnu vrijednost ključne usporedbe i faktore slaganja, izvještaj se smatra Nacrtom B. Nakon toga Nacrt se predaje na odobrenje odgovarajućem Savjetodavnom odboru. U ovoj fazi se rezultati ne smatraju povjerljivima i mogu se koristiti kao potpora za CMC vrijednosti te za prezentacije i publikacije, osim referentne vrijednosti i faktora slaganja koji se trebaju smatrati povjerljivima dok nisu odobreni od Savjetodavnog odbora i objavljeni u KCDB-u. Radna grupa ključne usporedbe obično preispituje Nacrt B prije njegove distribucije svim članovima Savjetodavnog odbora, kako bi se osiguralo da ispunjava sve uvjete propisane od strane komisije. Ulazak rezultata zajedno s faktorima slaganja u KCDB mora čekati sve dok nadležni Savjetodavni odbor ne potvrdi Nacrt B i u tom trenutku on postaje Konačni izvještaj. U toj fazi u svim daljnjim spominjanjima, Nacrt B bi se trebao zamijeniti s Konačnim izvještajem. Odobrenje Savjetodavnog odbora se može dati na preporuku radne grupe ključne usporedbe. Svaki Savjetodavni odbor određuje vlastiti postupak za odobrenje rezultata ključnih usporedbi na najučinkovitiji mogući, a istodobno vremenski efikasan način. U slučaju neslaganja po pitanju rezultata ili interpretacije rezultata ključne usporedbe, koji ne mogu riješiti niti sudionici, niti radna grupa ključne usporedbe, niti Savjetodavni odbor, odluku donosi CIPM. Mjeriteljski institut koji smatra rezultate nereprezentativnima može zatražiti naknadnu odvojenu bilateralnu usporedbu s pilot laboratorijem ili jednim od sudionika. Dijagramom toka je prikazan protokol međunarodnih i regionalnih ključnih usporedbi (Slika 14.) Fakultet strojarstva i brodogradnje 37

Slika 14. Dijagram toka međunarodnih i regionalnih ključnih usporedbi Fakultet strojarstva i brodogradnje 38

7. MJERNA NESIGURNOST Jedan od primarnih problema u mjeriteljstvu jest kako procijeniti mjernu nesigurnost rezultata mjerenja. Tradicionalne metode procjene mjerne nesigurnosti bazirale su se na iskustvu i ugledu osobe koja je vršila mjerenje, pa se tako svako mjerenje smatralo gotovo Umjetničkim djelom6. Posljednjih su godina širom svijeta uloženi ogromni napori s ciljem iznalaženja matematičkih modela i općih pravila za proračun i iskazivanje mjernih nesigurnosti. Tako je 1993. godine skupina stručnjaka iz međunarodnih organizacija s područja mjeriteljstva (ISO, IEC, BIPM, OIML, IUPAP, IUPAC, IFCC), u skladu sa zahtjevima od strane CIPM-a, izradila Upute za iskazivanje mjerne nesigurnosti: ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Prihvaćanjem međunarodnog dogovora za iskazivanje mjerne nesigurnosti omogućeno je nedvosmisleno iskazivanje i usporedba mjernih rezultata dobivenih u različitim institutima, mjeriteljskim i ispitnim laboratorijima. Zbog svoje široke primjene GUM je citiran od strane mnogih autora, a najomiljeniji navod koji je gotovo nezaobilazan u člancima i dokumentima, koji se bave mjernom nesigurnošću je onaj dat u točci 3.4.8 GUM-a: Premda ove upute daju okvir za procjenu nesigurnosti, one ne mogu nadomjestiti kritičko mišljenje, intelektualno poštenje i profesionalnu uvježbanost. Proračun nesigurnosti nije ni rutinski ni čisto matematički zadatak, on ovisi o iscrpnom poznavanju naravi mjerene veličine i mjerenja. Kvaliteta i upotrebljivost iskazane nesigurnosti mjernog rezultata prema tome konačno ovise o razumijevanju, kritičkoj analizi i poštenju onih koji doprinose određivanju njezine vrijednosti. U skladu s GUM-om, godine 1999. europska organizacija European co-operation for Accreditation (EA) izdaje dokument EA-4/02: Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. Dok je GUM utemeljio opća pravila za proračun i iskazivanje mjerne nesigurnosti sa svrhom da budu primjenjiva na širokom spektru mjerenja, EA dokument koncentrirao se na metode koje se koriste u umjernim laboratorijima, te nedvosmisleno opisao i uskladio način proračuna i iskazivanja nesigurnosti rezultata mjerenja prema GUM-u. Fakultet strojarstva i brodogradnje 39

7.1. Općenito o mjernoj nesigurnosti Mjerna nesigurnost je pozitivan parametar koji karakterizira rasipanje vrijednosti koje bi se razumno mogle pripisati mjernoj veličini uz određenu vjerojatnost. Nesigurnost mjernog rezultata odražava pomanjkanje znanja o mjerenoj veličini. Mjerni je rezultat, zbog nesavršenosti ispravka sustavnih djelovanja te nesigurnosti koja potječe od slučajnih djelovanja, samo procjena vrijednosti mjerne veličine. U praksi postoji mnogo mogućih izvora nesigurnosti u mjerenju: a) Nepotpuno određivanje mjerene veličine. b) Nereprezentativno uzorkovani, izmjereni uzorak ne mora predstavljati točno određenu mjernu veličinu. c) Nedovoljno poznavanje djelovanja uvjeta okoliša na mjerenje ili nesavršeno mjerenje uvjeta okoliša. d) Osobnu pristranost u očitavanju analognih instrumenata. e) Konačno razlučivanje instrumenata. f) Netočne vrijednosti mjernih etalona i referentnih tvari. g) Netočne vrijednosti konstanta i drugih parametara dobivenih iz vanjskih izvora i upotrebljavanih u algoritmu za obradu podataka. h) Približna određenja i pretpostavke uključene u mjernu metodu i postupak. i) Promjene rezultata ponovljenih mjerenja u istovjetnim uvjetima. Mjerna nesigurnost se procjenjuje iz razloga što mjerenja nisu savršena, procjenjuje se radi nedvosmislenog iskazivanja i usporedbe mjernih rezultata dobivenih u različitim umjernim i ispitnim laboratorijima, te radi usporedbe mjernih rezultata sa specifikacijama proizvođača ili zadanom tolerancijom. 7.2. Procjena mjerne nesigurnosti GUM metodom 7.2.1 Modeliranje mjerenja U većini slučajeva mjerena veličina Y ne mjeri se izravno nego se određuje iz N drugih veličina X 1, X 2,, X N na temelju funkcijskog odnosa f: Matematički model mjerenja skalarne veličine može se izraziti funkcijskim odnosom f: Fakultet strojarstva i brodogradnje 40

gdje X predstavlja N ulaznih veličina (X 1, X 2,, X N ), dok je Y izlazna veličina. Svaki X i se promatra kao slučajna varijabla, a njena procjena je x i. Y je, slučajna izlazna varijabla, a njena procjena se označava sa y (Slika 15). Slika 15. Skalarni odnos između ulaznih veličina i mjerene veličine Ulazne veličine X 1, X 2,, X N o kojima ovisi izlazna veličina Y mogu se promatrati kao mjerene veličine i mogu ovisiti o drugim veličinama, uključujući ispravke i faktore ispravka zbog sustavnih djelovanja, dovodeći tako do složenog funkcijskog odnosa f koji se ne može uvijek eksplicitno napisati (Slika 16). Slika 16. Vektorski odnos između ulaznih veličina i mjerene veličine Funkcija f, može biti određena eksperimentalno te ju treba tumačiti kao funkciju koja sadrži svaku veličinu, uključujući sve ispravke i faktore ispravka, koja može kojom značajnom sastavnicom nesigurnosti doprinijeti mjernom rezultatu. Skup ulaznih veličina X 1, X 2,, X N može se svrstati u razrede: - Veličine čije se vrijednosti i nesigurnosti izravno određuju mjerenjem. Te se vrijednosti i nesigurnosti procjenjuju iz kojeg pojedinačnog opažanja, ponovljenih opažanja ili prosudbe koja se temelji na iskustvu, a može uključivati određivanje ispravaka Fakultet strojarstva i brodogradnje 41

očitavanja instrumenta i ispravaka zbog utjecajnih veličina kao što su temperatura okoliša, barometarski tlak, vlažnost, itd. - Veličine čije se vrijednosti i nesigurnosti uvode u mjerenje iz vanjskih izvora kao što su veličine pridružene mjernim etalonima, potvrđenim referentnim tvarima i referentnim podacima dobivenim iz priručnika. Procjena mjerene veličine Y, koja se označuje s y, dobiva se iz uporabom procjena ulaznih veličina x 1,x 2,,x N za vrijednosti N veličina X 1, X 2,, X N. Proizlazi procjena izlazne veličine y mjernog rezultata: U nekim se slučajevima procjena y može dobiti i iz izraza: y Y 1 n n k1 Y k 1 n n k1 f ( X 1, k, X 2, k,..., X N, k ) Kao procjena y uzima se aritmetička sredina ili prosjek n neovisnih mjerenja Y k veličine Y, od kojih svaka ulazna veličina ima istu nesigurnost te se temelji na potpunom skupu opaženih vrijednosti N neovisnih veličina X i dobivenih u kratkom vremenskom intervalu. Ovom načinu usrednjavanja može se dati prednost kad je f nelinearna funkcija ulaznih veličina X 1, X 2,, X N pred usrednjavanjem y = f( X, X,..., 2 X ), gdje je: 1 N X n X i, k k i 1 n - aritmetička sredina pojedinačnih opažanja X i,k. Navedeni pristupi su istovjetni ako je f linearna funkcija veličina X i. Procijenjeno standardno odstupanje pridruženo procjeni izlazne veličine ili mjernog rezultata y, se naziva sastavljenom standardnom nesigurnošću i označuje se u c (y). Određuje se iz procijenjenih standardnih odstupanja pridruženih procjeni ulaznih veličina x i, koje se nazivaju standardnom nesigurnošću i označuju s u(x i ). Svaka procjena ulazne veličine x i i njezina pridružena standardna nesigurnost u(x i ) dobivaju se iz razdiobe mogućih vrijednosti ulazne veličine X i. Razdioba vjerojatnosti može se temeljiti na frekvenciji, tj. na nizu opažanja X i,k veličine X i, ili to može biti kakva apriorna razdioba. Proračuni sastavnica A-vrste standardne nesigurnosti nalaze se iz funkcije gustoće vjerojatnosti izvedeni iz promatrane distribucije učestalosti ponavljanja, dok se proračuni B- vrste nalaze iz pretpostavljenih funkcija gustoće vjerojatnosti baziranih na stupnju vjerovanja da će se slučaj dogoditi. Fakultet strojarstva i brodogradnje 42

7.2.2 Proračun standardne nesigurnosti A-vrste Nesigurnost A-tipa određuje se eksperimentalno, ponavljanjem mjerenja. U većini slučajeva najbolja je raspoloživa procjena očekivanja ili očekivane vrijednosti µ q veličine q koja se mijenja na slučajan način i za koju je u istim mjernim uvjetima dobiveno n neovisnih opažanja q k aritmetička sredina ili prosjek q tih n opažanja. Pojedinačna opažaja q k razlikuju se po vrijednosti zbog slučajnih promjena utjecajnih veličina ili slučajnih djelovanja. Eksperimentalna varijanca tih opažanja, koja daje procjenu varijance σ 2 n 2 1 2 razdiobe vjerojatnosti veličine q, dana je izrazom: s ( qk ) ( qk q). n 1 Procjena varijance i njezin pozitivni drugi korijen s(q k ), koji se naziva eksperimentalnim standardnim odstupanjem, opisuju promjenljivost opaženih vrijednosti q k ili, točnije, njihovo rasipanje oko srednje vrijednosti q k. Najbolja procjena varijance srednje vrijednosti σ 2 ( q ) dana je izrazom: k1 u 2 2 ( x ) s ( q) i 2 s ( q ) n k Eksperimentalna varijanca srednje vrijednosti s 2 ( q ) i eksperimentalno standardno odstupanje srednje vrijednosti s( q ) koje je jednako pozitivnom drugom korijenu iz s 2 ( q ), količinski određuju mjeru koliko dobro q procjenjuje očekivanje µ q veličine q, a oboje se može upotrebljavati kao mjerna nesigurnosti srednje vrijednosti q. Za dobro opisano mjerenje pod statističkim kontrolom može biti raspoloživa sastavljena ili skupna procjena varijance 2 s p (ili združeno eksperimentalno standardno odstupanje s p ) koja opisuje mjerenje. U takvim slučajevima, kada se vrijednost mjerene veličine q određuje iz n neovisnih opažanja, eksperimentalna varijanca aritmetičke sredine q tih opažanja bolje se procjenjuje s pomoću u s / p n. 2 s p /n nego s pomoću s 2 ( q )/n, a standardna je nesigurnost jednaka 7.2.3 Proračun standardne nesigurnosti B-vrste Za procjenu x i ulazne veličine X i koja nije dobivena iz ponovljenih opažanja pridružena procjena varijance u 2 (x i ) ili standardna nesigurnost u(x i ) procjenjuje se znanstvenom prosudbom koja se temelji na svim raspoloživim podacima o mogućoj promjenljivosti X i. Fakultet strojarstva i brodogradnje 43

Takav skup podataka može uključivati: - prijašnje mjerne podatke - iskustvo s tvarima i instrumentima ili opće poznavanje ponašanja i svojstava bitnih tvari i instrumenata - proizvođačke specifikacije - podatke dane u potvrdama o umjeravanju i drugim potvrdama - nesigurnosti dodijeljene referentnim podacima uzetim iz priručnika. Ispravna uporaba skupa raspoloživih podataka za proračun standardne nesigurnosti B-vrste zahtijeva sposobnost opažanja koja se temelji na iskustvu i općem znanju. Postoji nekoliko slučajeva procjene i izračuna standardne nesigurnosti B-vrste, od kojih su svi podjednako točni, te ne postoji klasifikacija procjene prema kvaliteti proračuna, već ovise o načinu iskaza. Jedan od slučajeva je da se procjena x i uzima iz proizvođačeve specifikacije, potvrde o umjeravanju, priručnika ili drugog izvora. Kod ovog tipa podataka, iskazana nesigurnost navodi se kao poseban višekratnik standardnog odstupanja. Standardna nesigurnost u(x i ) tada je jednostavno jednaka navedenoj vrijednosti podijeljenoj tim množiteljem. U drugom slučaju može se tvrditi da navedena nesigurnost određuje interval koji ima razinu povjerenja od 90%, 95% ili 99%. Ako nije drugačije naznačeno pretpostavlja se da je za izračunavanje navedene nesigurnosti upotrijebljena normalna razdioba. Dijeljenjem navedene nesigurnosti odgovarajućim faktorom proširenja za normalnu razdiobu dolazi se do standardne nesigurnosti procjene x i. Razine povjerenja i faktori proširenja za normalnu raspodjelu dani su u tablici 11. Faktori koji odgovaraju trima gornjima razinama mogu se preuzeti iz tablice 8. Tablica 8. Razine povjerenja i faktori proširenja za normalnu raspodjelu Razina povjerenja P (%) Faktor proširenja k p 68,27 1 90 1,645 95 1,960 95,45 2 99 2,576 99,73 3 Fakultet strojarstva i brodogradnje 44

Fakultet strojarstva i brodogradnje 45 U nekim slučajevima procjena se zasniva na apriornim razdiobama vjerojatnosti. Tada je moguće procijeniti samo granice (gornju i donju) veličine X i. 7.2.4 Određivanje sastavljene standardne nesigurnosti I) Nekorelirane ulazne veličine Standardna nesigurnost veličine y, gdje je y procjena mjerene veličine Y, pa prema tome i mjernog rezultata, dobiva se odgovarajućim sastavljanjem standardnih nesigurnosti procjena ulaznih veličina x 1,x 2,,x N. Sastavljena standardna nesigurnost procjene y označuje se s u c (y). Sastavljena je standardna nesigurnost u c (y) pozitivan drugi korijen sastavljene varijance ) ( 2 y u c koja je dana izrazom: ) ( ) ( ) ( 2 2 2 i i c x u x f y u Sastavljena standardna nesigurnost u c (y) procjena je standardnog odstupanja i opisuje rasipanje vrijednosti koje bi se razumno mogle pripisati mjernoj veličini Y. Sastavljena varijanca ) ( 2 y u c može se promatrati kao zbroj članova od kojih svaki predstavlja procijenjenu varijancu pridruženu procjeni izlazne veličine proizvedene procijenjenom varijancom pridruženom svakoj procjeni x i ulazne veličine. Stoga se može napisati: N i i n i i i c y u x u c y u 1 2 2 1 2 ) ( ) ( ) ( gdje je: i x i f c /, ) ( ) ( i i i x u c y u II) Korelirane ulazne veličine Kada su ulazne veličine korelirane odgovarajući izraz za sastavljenu varijancu ) ( 2 y u c pridruženu mjernom rezultatu glasi: ), ( 2 ), ( ) ( 1 1 1 2 1 1 1 2 j i j N i N i j i N I i j i j N i N j i c x x u x f x f x f x x u x f x f y u

gdje su x i i x j procjene veličina X i i X j, a u(x i, x j ) = u(x j, x i ) procijenjena je kovarijanca pridružena procjenama x i i x j. Stupanj korelacije između x i i x j opisuje se procijenjenim koeficijentom korelacije u( xi, x j ) r( xi, x j ). u( x ) u( x ) i j S pomoću korelacijskih koeficijenata, koji se lakše shvaćaju nego kovarijance, kovarijancijski član može se napisati kao: 2 N 1 N i1 ji1 f x i f x j u( x ) u( x i j ) r( x, x i j ) Sastavljena varijanca u 2 ( y c ) pridruženu mjernom rezultatu glasi: u ( y) 2 c N i1 2 c u ( x ) 2 2 i i N 1 N i i1 ji1 c c u( x ) u( x j i j ) r( x, x i j ) 7.2.5 Određivanje proširene nesigurnosti Proširena nesigurnost je veličina koja određuje interval oko mjernog rezultata za koji se može očekivati da obuhvaća veliki dio razdiobe vrijednosti koje bi se razumno mogle pripisati mjerenoj veličini. Proširena nesigurnost dobiva se množenjem složene standardne nesigurnosti u c ( y ) s faktorom pokrivanja k, a označuje se s U. U k u c (y) Za mnoga praktična mjerenja faktor pokrivanja k će biti u području između 2 i 3. U slučajevima gdje je razdioba vjerojatnosti opisana s y i u c (y) približno normalna, a broj stupnjeva slobode sastavljene standardne nesigurnosti u c (y) značajan po iznosu, može se pretpostaviti da uzimanje k = 2 daje interval uz vjerojatnost od približno P = 95%. Međutim čak i ako razdiobe veličina X i nisu normalne, razdioba veličine y često se približno opisuje normalnom razdiobom uz primjenu centralnog graničnog teorema. Mjerni rezultat tada se dogovorno izražava kao Y = y ± U Fakultet strojarstva i brodogradnje 46

7.3. Primjer procjene mjerne nesigurnosti: Usporedbena metoda mjerenja duljine etalona do 100 mm Induktivno ticalo Referentni i umjeravani etalon duljine etalon duljine Induktivno ticalo Militron Militron Slika 17. Shematski prikaz elektronskog komparatora 7.3.1 Utjecajne veličine u postupku umjeravanja etalona duljine, usporedbenom metodom Referentni etaloni duljine: - izmjerena duljina referentnog etalona - vremensko starenje materijala etalona duljine. Izmjerena razlika duljine referentnog i umjeravanog etalona: - ponovljivost pozicioniranja komparatora - nelinearnost komparatora - geometrija površine etalona. Utjecaj temperature: - razlika temperatura referentnog i umjeravanog etalona - varijacija temperature okoline - rezolucija termometra - umjeravanje termometra - linearni koeficijent temperaturnog rastezanja. Fakultet strojarstva i brodogradnje 47

7.3.2 Matematički model L L pri čemu je: e ref L D L L C L ref e ref LV e e ref ref L e L ref L D L L C e e ref ref L V - duljina umjeravanog etalona pri temperaturi od 20 C - duljina referentnog etalona pri temperaturi od 20 C - utjecaj vremenskog starenja materijala etalona - izmjerena razlika duljine umjeravanog i referentnog etalona - utjecaj nelinearnosti komparatora - odstupanje temperature umjeravanog etalona od 20 C - linearni koeficijent temperaturnog rastezanja umjeravanog etalona - linearni koeficijent temperaturnog rastezanja referentnog etalona - odstupanje temperature referentnog etalona od 20 C - utjecaj središnje točke na mjernoj površini etalona. Duljina umjeravanog etalona L e, odnosno nesigurnost dobivenog rezultata, u funkciji je sljedećih veličina: L e f L ref, L D, L, L C, ref,,,, L 7.3.3 Procjena utjecajnih veličina 7.3.3.1 Nesigurnost umjeravanja duljine referentnog etalona u(l ref ) Nesigurnost korekcije duljine referentnog etalona u(l ref ) proizlazi iz potvrde o umjeravanju etalona duljine interferometrijskom metodom. To je sastavnica mjerne nesigurnosti B vrste. Za LFSB postupak iz potvrde o umjeravanju broj 4317/2003 izdane od PTB, slijedi proširena nesigurnost umjeravanja duljine referentnog etalona. U( L ref ) (20 0,30L)nm, L u mm, uz faktor pokrivanja k = 2 i P 95%. Stoga je standardna nesigurnost: Fakultet strojarstva i brodogradnje 48 e V

u( Lref ) U( L 2 ref ) u(l ref ) = (10 + 0,15L) nm, L u mm. 7.3.3.2 Nesigurnost uslijed vremenskog starenja materijala u(l D ) Ovisno o načinu proizvodnje materijala pojedini etaloni mogu bubriti ili smanjivati duljinu kroz vremenski interval. U nedostatku statističkih analiza i studija, procjena nesigurnosti zbog vremenskog starenja materijala može se bazirati na iskustvu i istraživanju drugih. Prema normi ISO 3650:1998(E) najveća dopuštena promjena duljine kroz godinu dana iznosi ( 20 0,25L ) nm, L u mm. Uz pretpostavku trokutaste raspodjele standardna nesigurnost iznosi : 20 0,25L u( LD ) (8 0,102L) nm, L 6 6 u mm 7.3.3.3 Nesigurnost mjerenja razlike duljina u(l) Nesigurnost mjerenja razlike duljina između referentnih i umjeravanih etalona procijenjena je na osnovu mjerenja pet etalona nazivnih duljina 0,5 mm; 1,005 mm; 1,010 mm; 4 mm i 100 mm. Mjerenja su provedena u uvjetima ponovljivosti koji uključuju: iste etalone, istog mjeritelja, konstantne uvjete okoline, isti instrument i višestruko mjerenje u kratkom vremenskom intervalu. Rezultati mjerenja razlike duljina između referentnih i umjeravanih etalona prikazani su u tablici 9. Tablica 9. Rezultati mjerenja razlike duljina između referentnih i umjeravanih etalona Mjerenje Nazivna duljina etalona, mm broj 0,5 1,005 1,01 4 100 Izmjerena razlika, µm 1 0,09 0,03 0,03 0,08 0,32 2 0,08 0,06 0,04 0,07 0,31 3 0,08 0,05 0,05 0,07 0,31 4 0,07 0,06 0,05 0,09 0,32 5 0,08 0,06 0,05 0,08 0,32 s i 0,007 0,013 0,009 0,008 0,005 s p 0,009 Za svaki etalon izvršeno je pet ponovljenih mjerenja. Zbirna procjena standardnog odstupanja s iznosi: p Fakultet strojarstva i brodogradnje 49

Temperatura, C o C FSB MJERITELJSTVO KATEDRA ZA s p 2 2 2 2 2 1 s2 4 s5 s s3 s 5 s p ( L) 9,0 nm Standardna nesigurnost izmjerenih razlika za pet ponovljenih mjerenja ukoliko se izvodi u postupku umjeravanja iznosi: 9,0 u( L) s( L) 4,0 nm 5 7.3.3.4 Nesigurnost uslijed nelinearnosti komparatora u(l c ) Ispitivanjem je utvrđena nelinearnost komparatora u iznosu od 32 nm. Uz pretpostavku pravokutne razdiobe standardna nesigurnost iznosi: 32 u( Lc ) = 18,5 3 nm 7.3.3.5 Nesigurnost temperature etalona u( e ) U LFSB-u je komparator za mjerenje duljine etalona smješten u klimatiziranoj prostoriji. Komparator i prostor gdje se smještaju etaloni duljine, prije i za vrijeme umjeravanja, dodatno su termalno zaštićeni pleksiglasom. Termalna zaštita je otvorena s prednje strane, što omogućuje jednostavno rukovanje etalonima. Da bi se utvrdile varijacije temperature, na mjestu gdje se provodi umjeravanje etalona, izvršeno je praćenje kretanja temperature unutar termalne zaštite u vremenskom intervalu od dva sata. Cikličke promjene temperature u tijeku 2 sata prikazane su dijagramom na slici 18. 20,4 20,2 20 19,8 19,6 19,4 19,2 12 12:10 12:20 12:30 12:40 12:50 13:00 13:10 13:20 13:30 13:40 13:50 14:00 Vrijeme, min Slika 18. Promjena temperature okoliša, u toku 2 sata, na mjestu gdje se nalazi komparator Praćenjem temperature unutar dva sata utvrđena je srednja vrijednost temperature u iznosu od 19,9 o C. Maksimalno odstupanje temperature od srednje vrijednosti u periodu od 2 sata iznosi Fakultet strojarstva i brodogradnje 50

0,4 o C. Radi se o sastavnici B mjerne nesigurnosti. Uz pretpostavku pravokutne razdiobe unutar 0,4 o C slijedi standardna nesigurnost: o 0,4 C o u ( 1) 0,231 C. 3 7.3.3.6 Nesigurnost razlike temperatura etalona u() Može se pretpostaviti da su referentni i umjeravani etalon duljine na istoj temperaturi, ali bi razlika temperatura mogla ležati s istom vjerojatnošću bilo gdje u procijenjenom intervalu od -0,1 o C do +0,1 o C. Standardna nesigurnost te razlike sastavnica je B vrste koja se može procijeniti pravokutnom razdiobom u granicama 0,1 o C. Nesigurnost razlika temperatura etalona u( ) iznosi: u( ) = (0,1 o C) / 3 0,058 o C 7.3.3.7 Nesigurnost koeficijenta temperaturnog rastezanja u( ref ) Prihvaćena praksa je da iznos mjerne nesigurnosti koeficijenta temperaturnog rastezanja iznosi oko 10% nazivne vrijednosti. Stoga se, za slučaj etalona izrađenih iz čelika, procijenjuje da koeficijent temperaturnog rastezanja leži s istom vjerojatnošću u intervalu = (11,5 1) 10-6, K -1. Standardna nesigurnost koeficijenta rastezanja referentnog etalona u( ref ) jednaka je standardnoj nesigurnosti koeficijenta rastezanja umjeravanog etalona u( e ) i iznosi: u( ) u( e ref 110 ) 6 3 K 1 0,577 10 6 K 1 7.3.3.8 Nesigurnost razlike koeficijenata temperaturnog rastezanja u() Nesigurnost razlike koeficijenata temperaturnog rastezanja u() uz pretpostavku trokutaste razdiobe unutar intervala = 210-6 K -1 iznosi: u ( ) 210 6 6 K 1 0,81610 6 K 1 7.3.3.9 Nesigurnost uslijed mjerenja duljine u okolišu središnje točke u(l V ) Utvrđeno je da standardna nesigurnost promjenjivosti duljine etalona u okolišu središnje točke iznosi: Fakultet strojarstva i brodogradnje 51

za etalone do 50 mm: za etalone od 50 mm do 100 mm: u( L ) V u( L ) V = 3,2 nm = 3,9 nm tako da se procjena u(l V ) može aproksimirati binomnim izrazom: u(l V )=(3,2 +0,0067L) nm, L u mm 7.3.4 Sastavljena standardna nesigurnost u c (L e ) u 2 c 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 L c u L c u ( L ) c u L c u ( L ) c u e c 2 e u 2 L ref 2 2 2 2 2 2 c u c u c u ( L ) e ref e L D e D L L V L C V C ref ref gdje su koeficijenti osjetljivosti c i dani u tablici 10., a sastavnice standardne nesigurnosti u tablici 11. x i Tablica 10. Koeficijenti osjetljivosti c i c i f x L ref 1 1 e L D 1 L 1 L c 1 e L 0 -L ref ref -L ref 0 Lref L V -1 i ref ref Fakultet strojarstva i brodogradnje 52

Tablica 11. Sastavnice standardne nesigurnosti u postupku umjeravanja kratkih etalona duljine usporedbenom metodom Sastavnica standardne nesigurnosti Izvor nesigurnosti Iznos standardne nesigurnosti c i f x i Doprinos mjernoj nesigurnosti, nm L u mm u(l ref) Umjeravanje duljine referentnog etalona 10+0,150 L nm 1 10+0,150L u(l D) Vremensko starenje materijala 8+0,102 L nm 1 8+0,102L u(l) Mjerenje razlika duljina 4,0 nm 1 4,0 u(l C) Nelinearnost komparatora 18,5 nm 1 18,5 u( e) Odstupanje temperature etalona 0,231 o C - L 0 0 u() Razlika temperatura etalona 0,058 o C -L11,510-6 0,667L u( ref) Koeficijent linearnog rastezanja referentnog etalona 0,57710-6 K -1 L 0 0 u() Razlika koeficijenata linearnih rastezanja 0,816 K -1 -L e e =0,1 o C 0,082L u(l V) Mjerenje duljine u okolišu središnje točke 3,2+0,0067L nm -1 3,2+0,0067L Sastavljena standardna nesigurnost u c (L e ) Linearizirana proširena mjerna nesigurnost U za k =2, P= 95% u c (L e )= (46 +1,08 L ) nm, L u mm U = (0,05 + 1,1 L ) µm, L u m 8. OSIGURAVANJE KVALITETE REZULTATA MJERENJA KROZ MEĐULABORATORIJSKE USPOREDBE Već dugi niz godina, u cilju stalnog potvrđivanja iskazanih mjernih nesigurnosti rezultata mjerenja, laboratoriji sudjeluju u usporedbenim mjerenjima. Mjeriteljska praksa svakodnevno potvrđuje da je nužno provođenje usporedbenih mjerenja na svim razinama koje uključuju nacionalne, akreditirane i tvorničke laboratorije. Svakim sudjelovanjem u usporedbenim Fakultet strojarstva i brodogradnje 53

mjerenjima dobivaju se nova saznanja o korištenim mjernim postupcima i metodama u laboratoriju. S obzirom da se na osnovu rezultata usporedbenih mjerenja donose između ostalog i važne odluke o statusu i kvaliteti laboratorija posebna pažnja se posvećuje statističkim metodama koje se koriste u analizi rezultata mjerenja. U tom svjetlu razvijene su različite statističke metode koje imaju za cilj objektivno analiziranje rezultata. 8.1. Rezultati mjerenja U radu su prezentirani i analizirani rezultati mjerenja unutarnjeg promjera mjernog prstena (Slika 19). Prsten nazivnog unutarnjeg promjera D = 200 mm mjeren je od strane 12 laboratorija. Mjerenja su provedena kontaktnom metodom u točno definiranim točkama. Rezultati mjerenja prikazani su u tablici 12 i na slici 20. D Slika 19. Mjerni prsten nazivnog unutarnjeg promjera D = 200 mm Tablica 12. Rezultati mjerenja promjera mjernog prstena Proširena mjerna nesigurnost, Laboratorij D, mm mm U; k = 2, P = 95 % L1 200,0037 0,0016 L2 200,00455 0,0007 L3 200,0035 0,0012 L4 200,007 0,0012 L5 200,0052 0,0006 L6 200,0035 0,0012 L7 200,0034 0,0010 L8 200,0037 0,0003 L9 200,0033 0,0007 L10 200,0045 0,0012 L11 200,004 0,0009 L12 200,0031 0,0010 Fakultet strojarstva i brodogradnje 54